葡萄糖五乙酸酯(GPA)
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第75页(377字)
制法
三颈烧瓶配置冷凝管、搅拌器及温度计,投入54g干燥的葡萄糖和0.54g对甲苯磺酸催化剂及51.7ml冰醋酸,搅拌,加热到100℃,并保持此温度反应2h后,减压蒸馏,蒸出过量乙酸与水的混合物,得葡萄糖二乙酯棕色黏稠状物。将此棕色黏稠物缓缓溶于120ml乙酐中,移入三颈烧瓶,加入5.3g无水乙酸钠催化剂,搅拌下回流30min。然后减压蒸出乙酸及乙酐的混合物,再将剩余液缓缓倒入冷水中并充分搅拌,使产物分散成均匀细小的颗粒,放置,抽滤得白色粉末固体葡萄糖五乙酸酯,收率91.2%。用水做溶剂重结晶,得纯产品葡萄糖五乙酸酯,熔点112~113℃。最后一步投料比为葡萄糖:乙酐∶无水乙酸钠=1∶5∶0.33。
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