5%钯／碳酸钙催化剂

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第107页（690字）

制法

(1)氯化钯溶液的配制 在200ml的三角烧瓶内，加入蒸馏水47ml及氯化钯5g，再加入30%盐酸4．2ml，置电炉上微微加热，不断摇动，使全部溶解，即得氯化钯溶液。

(2)还原溶液的配制 在200ml的三角烧瓶内，加入蒸馏水58ml和纯碱3．9g，溶解后，缓慢地加入85%甲酸3．4ml，混合均匀，即得还原溶液，备用。

(3)5%钯／碳酸钙的制备 在500ml的四颈烧瓶上，配装搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管。加入蒸馏水150ml及碳酸钙55g，在搅拌下滴加上述配制好的氯化钯溶液，10min。滴加完毕。水浴加热至内温80℃，停止加热，缓慢滴加上述配制好的还原溶液，滴加时有气体逸出，应特别注意控制滴加速度，于20min内滴加完毕。在滴加过程中，反应液由棕色逐渐变深，直至变黑，内温度降至75℃。加热至内温到85℃，保持此温度搅拌反应30min。停止加热，冷却至30℃，过滤。漏斗内铺滤纸，滤纸上铺丝绸布。滤饼以蒸馏水洗涤数次，吸滤后得湿品63g。置80℃的恒温烘箱中干燥，得黑色、疏松、细颗粒的钯／碳酸钙催化剂干品56g，含钯量5%(注意，钯为贵重金属，价格昂贵，操作中应避免浪费损耗，每次使用后，要妥善收集，回收重新使用)。

本催化剂为硼酸酯化法生产水杨醛采用的催化剂。