香兰素(电解法合成)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第144页（654字）

制法

将5g氢氧化钠溶于40ml水中，加入6．2g愈创木酚，在氮气保护下缓慢加热并搅拌，当温度升至40℃时慢慢滴加含有乙醛酸的草酸电解液45ml(内含乙醛酸4．3g／100ml、草酸3．6g／100m1)，乙醛酸与愈创木酚摩尔比为1∶2，并使反应液的pH值保持在12左右，滴加完毕使反应控制在60～65℃，反应维持6h，反应结束后，冷至室温用浓盐酸调节pH=5，再用甲苯萃取，水层用浓盐酸调节pH=2．5，然后用乙酸乙酯萃取，减压蒸去乙酸乙酯，得浅黄色晶体，用乙醚重结晶得白色4－羟基－3－甲氧基扁桃酸晶体，收率65%，熔点130～132℃(文献值131～133℃)。然后取一定量的4－羟基－3－甲氧基扁桃酸置20%氢氧化钠溶液中作为电解液，采用无隔膜电解法电解。阳极为高强度石墨纤维布(有效面积近72cm²)，阴极为不锈钢棒，电解时开动搅拌，控制温度在60℃，控制电极电势在0．3V左右，电流强度约为0．12A／dm²，电解结束后，冷却至室温，用40%硫酸调节其pH值为3～4，此时电解液剧烈放出二氧化碳，最后用苯萃取并减压蒸馏，即得淡黄色香兰素晶体，收率80%，熔点80～81℃，(文献值为80～81℃)。

香兰素可用作各种食品香精、化妆品香精及矫香剂、合香剂和定香剂，还可广泛用作工业用香料和医药合成原料。