2,4-二羟氨基-6-二乙氨基-1,3,5-三嗪
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第256页(662字)
制法
(1)2,4-二氯-6-二乙氨基-1,3,5-三嗪的合成在600ml长颈瓶中放120ml冰水,放在冰盐浴中保持温度0~5℃。加热使37g三聚氰氯溶于80ml丙酮中,然后将热丙酮液缓慢加入上述冰水中。保持温度不超过5℃,依次滴加14.6g二乙胺和10.6g无水碳酸钠水溶液。加完,继续搅拌1h左右,并随时测定pH,使其保持中性。生成物过滤,用冰水洗去氯化物,滤干得白色固体,湿重量44.5g,经干燥后熔点70~78℃。将该产物溶于200ml二氧六环中,放置水盐浴中冷却备用。
(2)2,4-二羟氨基-6-二乙氨基-1,3,5-三嗪合成 在1000ml三颈烧瓶中放112g羟胺盐酸盐和140ml水,搅拌使之溶解。在温度不超过20℃情况下,逐步滴加氢氧化钠水溶液204g(此时整个系统必须以氮气保护、防止羟胺被氧化),然后在温度(25±1)℃时用滴液漏斗滴加进第一步得到的备用溶液,加完后继续搅拌15~30min后,在50~60℃保温1.5h,再在90℃回流3.5h。反应完趁热过滤,滤液加水300ml,放置使产物沉淀析出。过滤后将产物于65℃干燥24h,用甲醇重结晶,得细针状的白色结晶产品。熔点190℃(分解)。甲醇母液经浓缩后又可得产品。
该产品是全息摄影基片用的感光材料。
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