焦亚硫酸钾
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第75页(1765字)
分子式:K2S2O5
相对分子质量:222.3
一、焦亚硫酸钾的鉴别
1.试剂和溶液
1.1 氨试液 取浓度为28%的浓氨400mL,用水稀释至1000mL。
1.2 酒石酸氢钠溶液 取酒石酸氢钠1g,溶于水并定容至100mL。用时现配。
1.3 盐酸。
1.4 盐酸溶液 (1+3)溶液。
1.5 碘溶液 取1.4g碘置于10mL36%碘化钾溶液中,加盐酸1~2滴,加水溶解,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中避光保存。
1.6 硝酸溶液 (1+9)溶液。
1.7 汞。
1.8 硝酸亚汞溶液 取15g硝酸亚汞,加90mL水,10mL硝酸溶液溶解后,加1滴汞,避光密塞保存待用。
2.操作步骤
2.1 钾的鉴别 钾盐化合物在无色火焰中燃烧时,火焰呈紫色,如其中混有少量钠盐,则需用蓝色玻璃透视。在中性的钾盐浓溶液或中等浓度溶液中,加入酒石酸氢钠溶液,可慢慢地有白色结晶性沉淀发生,该沉淀可溶于氨试液、氢氧化碱液或碳酸碱液中。上述沉淀作用可通过搅拌,用玻璃棒摩擦试管壁或加入少量的冰醋酸或乙醇而得以加速。
2.2 亚硫酸盐的鉴别。
2.2.1 试样的水溶液加入碘溶液后,黄色即退。
2.2.2 试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出,以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验,显黑色。
二、焦亚硫酸钾的含量测定
1.试剂和溶液
1.1 0.1mol/L(I2)溶液。
1.2 稀盐酸试液 取226mL盐酸(36%),用水稀释并定容至1000mL。
1.3 淀粉试液 0.5%溶液。
1.4 硫代硫酸钠标准溶液 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
2.测定方法
称取250mg(称准至0.0002g)试样,加于盛有50.0mL0.1mol/L(I2)标准溶液的带塞锥形瓶中。放置5min,加稀盐酸试液1mL后,用0.1mol/LNa2S2O3滴定过量的碘,近终点时,加2mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。另吸取50mL碘标准溶液,按同样条件进行空白试验。
3.分析结果的表述
式中 w——焦亚硫酸钾的质量分数,%
c——Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L
V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL
V1——样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL
m——样品质量,g
0.05558——每毫摩焦亚硫酸钾的质量,g/mmol
三、食品中焦亚硫酸钾的测定
见本章第一节 “三、食品中亚硫酸盐的测定方法”。