果胶
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第382页(3018字)
结构式:
相对分子质量:100000~400000
一、果胶的鉴别
1.试剂和溶剂
1.1 乙醇。
1.2 蔗糖 食用级。
2.操作步骤
2.1 取果胶1g加水40mL,不断搅拌,即呈粘稠状液体。
2.2 取果胶0.1g加水50mL,再加乙醇20mL,不断搅拌,即出现悬浮絮状沉淀。
2.3 取果胶0.4g加水30mL,加热并不断搅拌,使果胶完全溶解。加蔗糖35.6g,继续加热浓缩至54.7g,倒入含有0.8mL12.5%柠檬酸溶液的烧杯中,冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻。
二、果胶的定量
1.原理
将果胶溶解于水,加碱皂化,再在醋酸酸性下与氯化钙反应,生成果胶酸钙。然后将此果胶酸钙沉淀溶解于氢氧化钠,以EDTA标准液滴定其中的钙,按钙的含量换算成果胶的含量。
钙与指示剂EDTA(H2y2-)反应如下:
2.操作方法
2.1 试剂和溶液。
2.1.1 0.1mol/LNaOH溶液。
2.1.2 10%氢氧化钠溶液。
2.1.3 2%硝酸银溶液。
2.1.4 11.1%(2mol/L)氯化钙溶液(如有沉淀应过滤)。
2.1.5 1mol/L醋酸溶液:取37%醋酸16mL,加水84mL(冰醋酸6mL加水94mL)。
2.1.6 钙指示剂:取钙指示剂1g与97g硫酸钾研成粉末即可。
2.1.7 0.02mol/LEDTA标准溶液。
2.1.7.1 配制:取8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于1000mL水中摇匀。
2.1.7.2 标定:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1.6g,溶于4mL盐酸及25mL水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确量取25mL,加水至100mL,滴加10%氨至溶液pH8,再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及4滴0.5%铬黑T指示剂(称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于乙醇,并用乙醇稀释至100mL),用已制备好的EDTA溶液滴至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(12-5)计算:
2.1.8 分析结果的表述
式中 m——氧化锌之质量,g
v——EDTA用量,mL
0.08137——每毫摩ZnO的质量,g/mmol
2.2 仪器。
2.2.1 球形冷凝器。
2.2.2 500mL、250mL容量瓶。
2.2.3 25mL吸管。
2.2.4 10mL滴定管。
2.2.5 400mL烧杯。
2.2.6 称量瓶。
2.3 测定方法。
2.3.1 样品制备。
2.3.1.1 果胶粉:称取干样品0.45~0.50g(精确至小数点4位)于300mL烧杯中,加水约150mL,搅拌后在70~80℃水浴中加热,使完全溶解(经常搅拌)。然后移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,充分振摇均匀。
2.3.1.2 苹果皮:取适量苹果皮洗去表面脏物,在95℃以下烘干,研细通过20目标准筛,取此粉碎样品适量于称量瓶中,在95℃烘至恒重。称取此干样品10.000g于三角瓶中,加水400mL,安上冷却器,在石棉网上加热煮沸1h。然后无损地移入500mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,充分摇匀。在80℃水浴中加热后过滤,用干漏斗铺上脱脂棉(尽量铺厚些)过滤,用此滤液测定果胶。
2.3.1.3 新鲜苹果:取苹果3~4个,用水洗净,并用干净毛巾抹干,除去果柄、种子、果核,在研钵中捣碎或用粉碎机绞碎,充分混合。称取此样品100g(精确至小数后2位),放入500mL三角瓶中,加水300mL,以下操作与苹果皮处理相同(煮沸、稀释、过滤),用滤液测定果胶。
2.3.2 测定 吸取制备的样品溶液25mL于400mL烧杯中,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液100mL,放置30min,使果胶皂化,加1mol/L醋酸溶液50mL,5min后加2mol/L氯化钙溶液50mL,搅拌,放置30min,煮沸约5min,立即用定性滤纸过滤,以沸水洗涤沉淀,直至滤液对硝酸银不起反应为止。然后滤纸上沉淀用沸水冲洗于300mL三角瓶中,加入10%氢氧化钠溶液5mL,此时全量约为1000mL,盖上表面玻璃,用小火加热使果胶酸钙完全溶解,冷却,加入0.1g钙指示剂,以0.02mol/L EDTA标准液滴定,溶液由紫红色变为蓝色为终点。
3.分析结果的表述
式中 V——EDTA用量,mL
c——EDTA浓度,mol/L
0.04008——每毫摩Ca的克数,g/mmol
——根据果胶酸钙中钙占8%推算出果胶酸含量系数
m——样品质量,g