铵离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1809页（1414字）

(一)纳氏比色法

1．原理 NH₄⁺与纳氏试剂反应生成棕色沉淀。NH₄⁺微量时，呈浅黄色以至棕色胶体溶液，借以比色测定。

2．适用范围 工业盐、卤水。

3．测定手续

标准曲线的绘制 吸取氯化铵标准溶液0、0．50、1．00、3．00、5．00、7．00ml(10μgNH₄⁺／ml，表7－1－17)，分别置入50ml比色管中，加入0．5ml 50%酒石酸钾钠溶液，用无氨水稀释至刻度。加入1．5ml纳氏试剂，摇匀，放置10min，用20mm比色池，在420nm波长处测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。

样品的测定 称取5．00g样品于150ml烧杯中，加入10ml 0．05NH₂SO₄，40ml水溶解后，转移入250ml蒸馏烧瓶中，加入2ml 1∶1 NaOH，迅速加热蒸馏，用内盛5．00ml 1NH₂SO₄的50ml比色管承接馏出液，直至馏出液接近25ml，停止蒸馏。用1NNaOH中和馏出液至中性，加0．5ml 50%酒石酸钾钠溶液，以下同标准曲线手续，测得吸光度由标准曲线查出相应铵离子量，计算样品中含量。相同条件测定试剂空白，从测定值中扣除空白值。

注：纳氏试剂的制备 5g KI溶于5ml水中，分次加入少量HgCl₂溶液(2．5gHgCl₂溶于10ml水中，加热溶解)，不断搅拌，直至有微量红色沉淀不再溶解为止，冷却后，加入KOH溶液(15g KOH溶于30ml水中)，加水至100ml，再加0．5mlHgCl₂溶液，静置24h后，取上层清液贮于棕色瓶中。低温暗处保存，有效期1个月。

(二)酸碱滴定法

1．原理 在强碱溶液中，加热蒸馏，氨气逸出，被盐酸溶液吸收，采用酸碱滴定法测定样品中铵含量。

2．测定手续 吸取50．0～100．0ml样品溶液(岩卤100ml，黄卤、黑卤50ml)于500ml定氮瓶中，加150ml无氨蒸馏水。沿瓶壁缓慢加入20ml 2N氢氧化钠溶液，连接蒸馏装置。馏出液用内盛20．00ml 0．1N盐酸标准溶液的250ml三角瓶吸收。蒸馏至流出液体积约100ml，加2滴0．1%甲基橙指示液，用0．05N氢氧化钠标准溶液(表7－1－16)滴定至溶液由红色变为橙黄色，同时作空白试验。

3．计算

式中 V₁——滴定空白盐酸溶液时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V₂——滴定吸收液中剩余盐酸溶液时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V_a——取样品量(ml)

T_NOOH／HCI——氢氧化钠标准溶液对盐酸的滴定度(g／m1)

0．4947——盐酸换算为铵离子的系数