土壤空气中CO2和O2的分析
出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第190页（3050字）
1．测定仪器及试剂 土壤空气采集装置，贮气管若干。
气体分析仪：主要构件有量气管0－2ml范围，刻度为0．02ml，3－22ml范围为0．05ml，总容积为100ml(包括梳形管容积在内)，二个吸收管，二个压力瓶。温度计，能读出0．1℃。NaCl饱和溶液(每升中含NaCl360g)800ml。
25%KOH溶液160ml。
5．8%焦性没食子酸碱性溶液160ml，配制方法是，称取33．6gKOH(C．P．)溶于150ml蒸馏水中，待溶解后加入24g焦性没食子酸，充分摇溶(维持60℃)10－12min，即得暗褐色溶液，加塞密封，冷却至室温，置避光处。
图6-2 气体分析仪示意图
1．100ml量气管(包括梳形管7在内) a．0－2ml，刻度为0．02ml b．3－22ml，刻度为0．05ml 2、14．压力瓶(内盛NaCl饱和溶液) 3．橡皮管 4．保温套筒(内盛蒸馏水) 5．0．1℃温度计(－2－52℃) 6。调节水温的打气球 7．梳形管 8．CO2吸收器(内盛25%KOH液) 9．O2吸收器(内盛5．8%焦性没食子酸碱性溶液) 10．液体石蜡油(约1cm厚) 11．二孔活塞 12．三孔活塞 13．贮气管(盛待分析的空气样品) 15、16．保温套筒的进水管和排水管
液体石蜡。
2．测定步骤
(1)检查仪器。测定前要检查仪器的活塞是否滑动自由，橡皮接头是否严密。检查时可将压力瓶(2)提高到一定位置观察量气管(1)中液位是否在半小时以内维持不变。如不变则表示所有活塞密封合用。如有变化则依次检查，并涂润滑脂(纯白凡士林加少量石蜡，加热熔化，冷却后用)或更换橡皮管接头，直到不漏气为止。
(2)绘制0－2ml范围内读数校准曲线。先将压力瓶(2)上下移动，使量气管(1)中的液位于零处，固定压力瓶的位置作为零位。然后开启三孔活塞(12)，抬高压力瓶(2)，使量气管(1)中液位升至0．2ml处，随即关闭三孔活塞(12)，然后将压力瓶放回至零位处。读取量气管中液位的读数值(应小于0．2)，分析时如读数为该值，相对应的则真实读数应为0．2。如是重复这样的步骤，依次变更真实读数(如V0=0．2，0．4，0．6…1．0，…2．0)并读得相对应的零位读数(V1)，记下水温(5)，所得真实读数与零位读数记录可在方格纸上绘制成相关直线，如非直线时，则应重新进行标定。
(3)盛装吸收溶液。打开三孔活塞(12)，抬高压力瓶(2)使NaCl溶液充满量气管，排除管中空气。然后关闭三孔活塞。打开吸收瓶(8)上的活塞(吸收瓶中有玻璃管，可以提高吸收效果)，KOH溶液液面即上升，至顶部刻度时，即关闭上面的活塞。同样的方法，使吸收瓶(9)中的焦性没食子酸溶液的液面上升至顶部刻度处。
(4)将空气样品送入仪器。将盛有土壤空气样品的贮气管(13)下部接上压力瓶(14)(注意其下部不要有气泡)，上部与仪器联结(活塞要关闭)。然后打开三孔活塞(12)，使与大气相通。这时梳形管与量气管中是大气，应尽量排除。抬高压力瓶(2)直至液位上升到顶部标线时为止，使量气管中的空气除去。然后关上三孔活塞(12)。这时梳形管中尚残留少量大气。转动三孔活塞，使贮气管(13)与量气管(1)相通，提高压力瓶(14)打开贮气管(13)之上下活塞，让贮气管中的土壤空气，使约10－15ml进到梳形管和量气管中，然后提高压力瓶(2)，打开三孔活塞(12)，让吹洗过的气体排出仪器以外，随即关闭活塞(12)。如此的吹洗过程要重复进行2－3次，使梳形管中的空气完全被贮气管(13)中的气体所代替。最后抬高压力瓶(14)，打开贮气管(13)上下的活塞，并打开三孔活塞(12)，将土壤空气样品送入量气管(1)，记下送入的数量，读数时务使量气管压力瓶亦放在零位处。用打气球(6)打气入(4)半分钟，使套筒中水温均匀，随即关闭(12)。
(5)土壤空气中CO2的测定，先读取保温套筒内的水温t1(准确到0．1℃)。打开吸收器(8)上面的活塞，抬高压力瓶，则空气样品由(1)进入到(8)中，约停1分钟吸收CO2，之后再放下(2)，使空气样品又流回(1)，而(8)中的液位复原。如此重复进行2－3次，直到量气管中液位不再升高时，使(8)的液位复原，关闭上面的活塞，此时CO2即已吸收完全。
再用打气球(6)打气半分钟，读取量气管中的零位读数(V1)，记下温度(t2)，然后进行O2的测定。
(6)土壤空气中O2的测定，测定步骤同CO2的测定，所不同的是将空气样品送入吸收器(9)中吸收，而且吸收维持的时间要长些(每次停3－5min)，最后关闭(9)上的活塞，将压力瓶(2)抬高与量气管(1)中的液位相一致时读量气管读数(V2)及温度t3。至此分析即告结束。
3．结果计算
(1)CO2的容积百分数按下式计算：
式中：t1——分析CO2前温度；
t2——分析CO2后温度；
V0——由V1查得对应的真实读数。
(2)O2的容积百分数按下试计算：
式中：t3——分析O2后的温度；
V2——分析O2时的读数。
(3)记录格式如表6-1。
4．注释
(1)量气管必须刻有刻度的细管部分，以便能测量CO2、O2，否则精度不够。
(2)零位校准曲线必须每一仪器单独绘制。
表6-1 土壤空气中CO2和O2分析记录表
(3)吸收剂一般一次足够进行60个样品分析。
(4)焦性没食子酸碱性溶液在低于15℃时反应极慢，不宜进行分析，该试剂应避免阳光贮存。
(5)仪器的密封性必须在每次分析前检查，保证不漏气。
(6)分析次序一定要先测定CO2，后测定O2，因为焦性没食子酸碱性溶液也能吸收CO2。