火焰光度法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第329页（1169字）

1．适用范围 本法适用于用醋酸铵法和EDTA-铵盐快速法测定中性和酸性土壤阳离子交换量时所得的提取液直接测定交换性钾、钠。因火焰光度法受NH4+的影响很小，其工作范围钾为5－70ppm、钠为1－50ppm。

2．试剂配制

(1)钠标准溶液：准确称取分析纯氯化钠(105℃烘4h)2．5421g，用1N醋酸铵或EDTA-醋酸铵溶液定容至1L，即为1000ppm钠标准溶液。再用1000ppm钠标准溶液配成100ppm钠的工作溶液，然后由100ppm钠的工作溶液稀释成1、3、5、10、20、30、50ppm钠标准系列溶液。

(2)钾标准溶液：准确称取烘干(105℃烘4－6h)的分析纯氯化钾1．9068g溶于1N醋酸铵或EDTA-醋酸铵溶液中，并定容至1L，即含钾为1000ppm。由1000ppm贮备液再用1N醋酸铵或EDTA-醋酸铵溶液稀释成100ppm工作液。然后由100ppm工作液稀释成5、10、20、30、50、70ppm的钾标准系列溶液。

3．仪器工作条件 因仪器型号与所用燃烧气体不同而异，蔡氏三型火焰光度计的工作条件：空气压力：0．4kg／cm²，石油液化气压力：20mm／水柱。

4．测定步骤 用测定土壤阳离子交换量的提取液(已定容为100ml或250ml)，直接在火焰光度计上测定。

5．结果计算

6．注释

(1)用普通玻璃量瓶盛装的提取液不宜久放，以防钾离子和钠离子的改变，可将定容后的待测液贮于塑料瓶中保存。

(2)测定钾、钠时，可把钾、钠的标准液配在一起，以抵销相互干扰。待测液中钙对钠的影响很大，通常在待测液中钙超过20ppm的含量就有干扰，而随着钙量的增加，整个干扰也随之加大。一般加硫酸铝或氧化铝来抑制钙的激发，而消除钙对钠的干扰。或者采用氢氧化铵和碳酸铵来沉淀钙(pH要达10以上)以消除干扰。多余的氨和碳酸铵不影响测定(标准溶液中也同样加入之)。

通过实验，待测液中Ca²⁺达400ppm，对钾的测定无影响。待测液中Fe³⁺达200ppm，Mg²⁺达100ppm，Al³⁺达500ppm对钾和钠的测定无干扰，一般情况下(经过稀释后)土壤中上述元素不会达到这样高的程度。