醋酸铵－EDTA容量法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第325页（1226字）

1．适用范围 EDTA测定钙、镁的工作范围钙为0．5－5．0ppm，镁为0．5－3mg。

2．试剂配制

(1)pH10缓冲液：取67．5gNH₄Cl溶于200ml水中，加570ml浓氨水，用水稀释至1L，注意防止CO₂的侵入。

(2)EDTA标准溶液(0．01mol)：取3．720gEDTA二钠盐溶于无CO₂的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1L。用标准Ca²⁺盐或Mg²⁺盐标定之。若试剂为分析纯，可精确称取定容后不必再标定。此液最好贮于塑料瓶中，否则浓度易变。

(3)Ca²⁺标准液：准确称取在105℃下烘4－6h的分析纯CaCO₃0．5004g，溶于25ml0．5NHCl中，煮沸除去CO₂，用无CO₂蒸馏水洗入500ml容量瓶，并稀释至刻度。此液浓度为0．0100MCa²⁺标准液。

(4)2N氢氧化钠：称取NaOH80g，溶于1L蒸馏水中。

(5)铬黑T：同醋酸铵法测交换量中本试剂的配制法。

(6)钙指示剂(依来铬蓝黑R，CaKOn)：称取钙指示剂0．02g，溶于50ml甲醇中，此液不能放置很久。

(7)三乙醇胺。

(8)5%盐酸羟胺：称取盐酸羟胺5g溶于100ml蒸馏水中。

3．测定步骤 将1N醋酸铵法测定交换性盐基总量后已定容至100ml的溶液，吸取四份，每份20ml，分别置于小三角瓶中。

取两份测Ca²⁺、Mg²⁺总量：各加pH10缓冲液20ml，使溶液达到pH10(用广泛pH试纸检查)。再加三乙醇胺1ml，盐酸羟胺2ml，铬黑T10滴，摇匀后加热至40℃左右。用标准EDTA滴定至溶液由红变为蓝色为止(V)。同时进行空白试验，钙、镁总量空白试验所消耗的EDTA毫升数(V₀)。

另取两份测Ca²⁺：各加2ml2NNaOH，使溶液达到pH12以上。再加上三乙醇胺1ml，盐酸羟胺2ml，钙指示剂5滴。使溶液加热至40℃左右，用标准EDTA滴定至由红色变为蓝色为止(V₁)。同时进行空白试验，钙空白试验所消耗的EDTA毫升数(V₂)。

4．结果计算

2——将Ca²⁺，Mg²⁺克分子浓度换算成当量浓度。