铁粉还原法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第456页（927字）

(一)适用范围 本法适用条件同硫酸亚铁—锌还原法。此外本法还适用于含氯化物高的硝酸盐肥料。方法是在硫酸的酸性溶液中，加入还原铁粉，这时所产生的氢将硝态氮还原为氨，然后加入碱液使溶液呈强碱性，用蒸馏法测之。如样本中如有氨时同时被测得。

(二)试剂配制

1．还原铁粉。

2．1∶1硫酸 将浓硫酸沿瓶壁倒入等体积的水中。

3．0．1N硫酸标准液。

4．2%硼酸溶液。

5．40%(W／V)氢氧化钠溶液。

6．定氮混合指示剂 同第九章。

(三)测定步骤 称样0．100－0．200g，于250ml容量瓶中，加蒸馏水溶解后定容，吸取10．00ml(约有10mg氮)于250ml开氏瓶中，加还原性铁粉1g和1∶1硫酸20ml(保持1∶2硫酸浓度)，瓶口置一小漏斗或用带有回凝管的橡皮塞塞紧，送入通风柜内放置约半小时(直至反应明显停止)，加入沸石数片并用微火煮沸20min，切勿煮干，冷却。加入40%氢氧化钠液40－50ml，立即可将开氏瓶按装于普通定氮蒸馏装置(图18－1)上进行蒸馏定氮。结果计算同硫酸亚铁—锌还原法。本操作取用量倍数为。

(四)注释

①加入硫酸后有大量氢气产生，还原作用在室温下即可进行，故开始不需加热，以防具有挥发性的硝酸逸散。半小时后微火加热(为保证还原作用完全)，此时即使有少量硝酸或含氮氧化物逸散，也可被冷凝回滴于瓶内。

②因溶液中有大量铁粉，加入碱后生成大量氢氧化铁，使蒸馏发生困难。所以加碱勿过量，保持1－2N碱浓度。加入若干玻璃珠也可防止蒸馏时的爆沸。