蒸馏法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第568页（1448字）

(一)适用范围 本法利用双液体系原理，而使待测样品中水分的沸点下降。由此在较低温度下样品中水分即能迅速被蒸馏出来。故适用于水分高的新鲜植株样品，或含挥发性油和干性油等易氧化的油质样品。

(二)试剂及仪器装置

1．甲苯或二甲苯。

2．水分测定蒸馏器。

(三)测定步骤 将水分测定蒸馏器各部分，用铬酸－硫酸溶液仔细洗涤，再用水充分冲洗，移入烘箱中烘干，以防止测定时带入水分及测定时样品中水滴沾附于蒸馏器内壁。

准确称取剪碎的均匀样品。(称样以样本内水分含量不超过承受器上的体积刻度为度。体积刻度为10ml者，可称样8－9g，体积小者可相应减少)。将样品置于洁净且经烘干的蒸馏烧瓶内。加入甲苯或二甲苯约75ml，使样品全部淹没。按图26-1把仪器各部分连接好(严防各磨口接头漏气、着火)，接通冷凝管，打开加热电源，以文火徐徐加热蒸馏烧瓶。此时甲苯和样品中水分共同被馏出，然后被冷凝管冷却后皆成液滴回滴于承受管中。水比重大于甲苯，故可在承受管底部累积。待大部分水分被馏出后，再增大火力，直至承受管中水分体积不再增加，且水液上层甲苯液已澄清透明，不因再含微水粒而浑浊为止。关闭加热电源。如冷凝器及承受管上部内壁有水滴沾附，可用饱醮甲苯的小长柄毛刷将冷凝管壁上的水滴推刷下去，或从冷凝管顶注入少量甲苯以冲洗水滴。承受器内壁上的水滴，可用干燥玻棒推至水液内。待承受器内溶液冷却至室温时，读取水分体积(毫升)数。

图26－1 水分测定蒸馏器

1．蒸馏烧瓶 2．水分承受器 3．冷凝管

(四)结果计算

式中：V——承受管中水层的体积(ml)；

D——水的比重；

W——样品重(g)。

(五)注释

①本法是根据双液系共馏原理；当二种互不相溶的液体共馏时，此混合物的蒸气压等于其各组份蒸气压之和，而混合物的沸点则小于各组份各自原有的沸点。甲苯和样品中水分互不相溶，在蒸馏瓶内构成双液体系，形成恒沸混合物，此混合物沸点即低于甲苯(110．8℃)和水(100℃)的沸点。所以可以在较低的温度下，馏出样品中水分，而达测定目的。

②与水组成恒沸物的物质称载体，载体中二甲苯比甲苯好，所需蒸馏时间短，水的回收率也较高，但二甲苯价格较高，而甲苯价格要便宜得多，故目前以用甲苯为多。无论是甲苯或二甲苯，都是易燃物质。应注意防火。

③开始蒸馏测定时需文火，因水和甲苯所组成的恒沸混合物沸点低(84℃)，当大部分水分被馏出后，恒沸混合物的沸点，随水分的比例减少，而沸点上升。当蒸馏烧瓶中仅剩有甲苯溶液时，沸点即上升为甲苯的沸点(110．8℃)。为赶尽蒸馏烧瓶内样品中的残余水分，故要最后加大火力。