纸浆硬度的测定

出处：按学科分类—工业技术中国轻工业出版社《常用非木材纤维碱法制浆实用手册》第655页（3146字）

1．测定意义

硬度为测定蒸煮后浆煮的好坏的质量指标。它表示煮后浆中残留木质素的程度。硬度小表示木质素含量低，浆软易漂白。国内常用的方法有两种，一种为高锰酸钾值法，另一种为卡伯值法。卡伯值法对得率在70%以下的化学浆、半化学浆均适用。一般草类可漂浆的高锰酸钾值约为9～14，半化学浆为15～18，本色硬浆则在20以上。

2．高锰酸钾值法

(1)原理

一定量化学浆在特定条件下和高锰酸钾进行氧化反应，经规定时间后，加入碘化钾停止反应，再用硫代硫酸钠滴定还原后的碘，便可计算出消耗高锰酸钾的量。

2KMn_nO₄+8H₂SO₄+10KI→2MnSO₄+6K₂SO₄+5I₂+8H₂O2Na₂S₂O₃+I₂→Na₂S₄O₆+2Nal

(2)测定方法与结果计算

称取相当于1g(称准至0．005g)绝干浆的湿浆样，置于1000或1500ml烧杯中，将烧杯置于电动搅拌器下，加入100ml水开动搅拌器，使浆在水中搅和数分钟至完全分散至无小块为止。

由滴定管准确量取25ml0．1mol／L高锰酸钾溶液于一小烧杯中，再用移液管吸取25m14mol／L硫酸于另一烧杯中，加入600ml水、将杯中溶液调节温度为25±1℃、将硫酸溶液倒入，保留小部分硫酸溶液作漂洗盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅拌器，迅速加入25ml高锰酸钾溶液，同时记时，并用预先保留的少量硫酸溶液漂洗烧杯后，倾入大烧杯内。此时大烧杯内溶液总量为750ml，待反应进行恰好5min时，立即加入5m110%碘化钾液，迅速用0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘、至淡黄色时，加入2～3ml0．5%淀粉溶液，滴定至蓝色刚好消失。

式中：V₁——原加入的0．1mol／L高锰酸钾溶液量(ml)；

V₂——滴定时耗用的0．1mol／L硫代硫酸钠量(ml)；

W——绝干试样重(g)。

注意：

①如高锰酸钾值高于20时，应加入40ml 0．1mol／L高锰酸钾溶液。40ml4mol／L的硫酸溶液，及1120ml蒸馏水，溶液总量为1200ml。其余步骤同。

②测定时所用的高锰酸钾和硫代硫酸钠标准溶液浓度应恰为0．1000mol／L，如不为此值，应根据实际浓度换算成相当于25ml或40ml 0．1mol／LKMnO₄溶液量再准确量取。反滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准溶液量，也应该换算成相当于0．1mol／LNa₂S₂O₃溶液量再进行结果计算。

③若测定时反应温度高于或低于25℃可用以下公式修正。

＞25℃时 K×(1－0．0117×温度差)

＜25℃时 K×(1－0．0096×温度差)式中：K为高锰酸钾值。

3．卡伯值法

测定方法是在一定条件下，1g绝干浆消耗0．1mol／LKMnO₄溶液ml数，所得结果校正为相当于消耗加入的KMnO₄量的50%。

(1)反应原理

(2)取样及处理

风干浆板：取部分试样，撕碎后放入盛有水的带有橡皮塞、容量为1000ml的广口瓶中，加入数十颗玻璃球、往复振荡使化学浆完全解离。分离出玻璃球、用手把浆拧干，分散成小块，放在干的带有磨口玻塞的试剂瓶中，取出部分测水分，其余供作测卡伯值用。

湿浆：先经筛选分离出未蒸解份及浆块、混合均匀，取出一部分拧干，分散成小块、放入干的带磨口玻塞的试剂瓶中，取部分测水分，其余供测卡伯值用。

(3)测定方法及结果计算

取蒸煮出的浆样放在80目筛上洗至无残碱为止。称取能消耗100ml0．1mol／L KMnO4溶液在30～70%之间的试样(准至0．005g)放在2000ml烧杯中，加入500ml蒸馏水，开动搅拌器解离至没有浆块和纤维束，用250ml蒸馏水冲洗烧杯边缘，烧杯放入25±0．1℃恒温水浴中，调节搅拌器速度不断搅拌，使产生约2．5cm深度的旋涡，吸取100ml0．1mol／LKMnO₄和100ml4mol／LH₂SO₄放入250ml小烧杯中，将混合液调节到25℃，立即倒入反应烧杯中，同时开动秒表，用50ml蒸馏水分次洗涤盛混合液的烧杯，洗涤液也倒入烧杯中，作用10min后，倒入20ml1mol／L的KI溶液，用0．2mol／L(±0．0005mol／L)Na₂S₂O₃标准溶液滴定，至显淡黄色时加入2～3ml0．2%淀粉溶液，继续滴至蓝色消失。按同样步骤进行空白试验。