钯(用亚砜混合液萃取)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第106页（664字）

制法

(1)对Pd－DDO络合物的萃取 准确吸取一定量的钯标准溶液于25ml比色管中，用33%盐酸稀至15ml，沿管壁加入0．2%DDO丙酮溶液1ml，摇匀。水浴温热(30℃左右)20～30min，加入5ml各种不同萃取剂，振荡萃取1min，比较各种萃取剂颜色深度：用ELKOⅡ型光电比色计、S₄₅滤光片、0．5cm液池(下同)比色，并将所得吸光度与常法测定钯［三氯甲烷－石油醚1∶3(体积比)萃取］加以比较。试验结果表明，0．1%亚砜－三氯甲烷－石油醚(1∶3，体积比)与0．05%亚砜－乙酸丁酯两种萃取剂对Pd－DDO络合物皆能有效地进行萃取，吸光度与常法测定钯的吸光度基本上一致。考虑到日常大量的生产工作，初步选定以乙酸丁酯作为亚砜的稀释剂。

(2)对钯的萃取 吸取一定量的钯标准溶液，调整不同酸度，分别用0．05%亚砜－乙酸丁酯5ml萃取，分出有机相，加入1ml 0．2%DDO丙酮溶液显色，测定吸光度。萃取残液于小烧杯中水浴蒸于，加33%盐酸15ml溶解，并转入25ml比色管中，加1ml 0．2%DDO丙酮溶液和2ml 50%溴化钾溶液摇匀，水浴温热，以5ml三氯甲烷－石油醚(1∶3)萃取1min，测定残余钯。试验结果表明，盐酸浓度从0．5～4mol／L，王水浓度从4%至32%有机相皆未萃取出钯，钯仍留在萃取残液中。