磷酸三(2-乙基己醇)酯
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第117页(409字)
制法
在一个2000ml的四颈烧瓶上安装好电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗,向瓶中加入900ml甲苯。并将2-乙基己醇加入四颈烧瓶中,开动搅拌,使其与甲苯形成均匀溶液。在15℃的温控条件下,将氧氯化磷缓慢滴加到瓶中。滴完后充分搅拌15min。然后30~35℃恒温,再将45%浓度的氢氧化钠水溶液滴入瓶中,反应6h。中间每隔30min采样一次,利用薄层色谱分析来观察反应进行情况。
将反应产物倾倒入烧杯中,维持在30℃以下用浓度为30%的氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗涤至中性。分出有机层,用无水硫酸钠干燥24h。然后通过普通蒸馏蒸去甲苯,再经减压于210~220℃/666Pa下将残余物蒸出,得无色透明液体,即为产品。
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