对氯苯氧乙酸铵(用含对氯苯酚废料制备)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第609页（574字）

制法

先将乙醇加入含对氯苯酚废料中，充分搅拌，静置，取出清液，加水混合，有沉淀生成，过滤、水洗得到对氯苯酚粗品。

在装有搅拌、回流冷凝器、温度计的反应釜中，加入对氯苯酚粗品，并用40%氢氧化钠将溶液调至pH=12，继续升温至沸腾。在另一容器中，加入定量的氯乙酸和水，再用40%的氢氧化钠中和至pH=8～9，中和温度不超过30℃。将此氯乙酸钠溶液，缓慢滴入上述对氯苯酚钠溶液中，滴加时间15～20min。测定反应液pH值，如低于9，可适当补加40%的氢氧化钠。氯乙酸钠加完后回流反应1．5h，然后用盐酸酸化至pH=1。保温搅拌20～30min，冷却析出结晶，过滤得对氯苯氧乙酸粒状结晶。将该结晶放入适当的反应器中，用氨水中和至pH=8～9。加热升温使对氯苯氧乙酸铵盐全部溶解，经重结晶处理可获得含量98%以上的对氯苯氧乙酸铵的精品。以对氯苯酚计算，产品平均收率在80%以上。

由于对氯苯氧乙酸难溶于水，为了使用方便，均将其制成钠盐或铵盐。市售商品多为钠盐，但铵盐使用效果明显优于钠盐。因此介绍了铵盐的制备。