硝酸钾
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第150页(1701字)
分子式:KNO3
相对分子质量:101.10
一、硝酸钾的鉴别
1.试剂和溶液
1.1 酒石酸氢钠试液 取酒石酸氢钠(NaHC4H4O6·H2O)1g,溶于水并定容至100mL。用时现配。浓度约为1mol/L。
1.2 氨试液 取浓度约为28%的氢氧化铵液400mL,用水稀释至1000mL。本试液中的氨含量为9.5%~10.5%,约6mol/L。
1.3 硫酸亚铁试液 取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)结晶8g,加入刚煮沸并冷却的水约100mL中。本试液应新鲜制备。
1.4 高锰酸钾-磷酸试液 在75mL磷酸中加水至500mL,再加高锰酸钾15g,使之溶解。
2.操作步骤
本品具有钾盐反应和硝酸盐反应。
2.1钾盐反应 钾盐化合物在无色火焰中燃烧时,火焰呈紫色,如其中混有少量钠盐,则需用蓝色玻璃透视。在中性的钾盐浓溶液或中等浓度的溶液中,加入酒石酸氢钠试液,可缓慢地有白色结晶性沉淀发生,该沉淀可溶于氨试液、氢氧化碱液或碳酸碱液中。上述沉淀作用可通过搅拌、用玻璃棒摩擦试管壁或加少量的冰醋酸或乙醇而得以加速。
2.2硝酸盐反应 硝酸盐溶液与等容量的硫酸混合并冷却后,沿容器壁加入硫酸亚铁试液,则在两液层界面之间出现棕色。
当亚硝酸盐与硫酸和金属铜共热时,会有棕红色的烟蒸发出来。亚硝酸盐不能使酸性高锰酸钾试液褪色(据此可与亚硝酸盐相区别)。
二、硝酸钾的含量测定
1.试剂和溶液
1.1 载氏铜锌铝合金粉。
1.2 400g/LNaOH溶液。
1.3 0.1mol/LH2SO4标准溶液。
1.4 0.1mol/LNaOH标准溶液。
1.5 混合指示液 称取0.12g甲基红和0.08g亚甲蓝混合后溶于100mL95%乙醇中。
2.测定方法
本品干燥后,准确称取约0.4g,放入500mL圆底烧瓶中,加水约300mL溶解,加载氏铜锌铝合金粉末3g及氢氧化钠溶液(2→5)15mL,立即首先联上气液分离器和冷凝器,并向接收器中放入准确量取的0.1mol/L(H2SO4)50mL,再联结蒸馏装置,放置2h后,进行蒸馏,收集馏出液250mL,用0.1mol/LNaOH溶液滴定过量的酸。
3.分析结果的表述
式中 c——NaOH标准液的浓度,mol/L
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准液的体积,mL
V1——试样消耗氢氧化钠标准液的体积,mL
m——试样的质量,g
0.01011——每毫摩H2SO4的质量,g/mmol
三、食品中硝酸钾的测定
见本章第二节“三、食品中硝酸盐的测定”。