对羟基苯甲酸丙酯
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第311页(1550字)
分子式:C10H12O3
相对分子质量:180.21
一、对羟基苯甲酸丙酯的鉴别
1.试剂和溶液
1.1 氢氧化钠 40g/L溶液。
1.2 100g/L硫酸
1.3 250g/L氯化钡 25%质量分数。
2.操作步骤
取约0.5g试样(准至0.01g),加10mLNaOH溶液煮沸30min,蒸发至约5mL,冷却,加硫酸溶液使成酸性,过滤,沉淀用水洗至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊,然后将沉淀物在(105±2)℃干燥1h,按GB617测定熔点为213~217℃。
二、对羟基苯甲酸丙酯含量的测定
1.试剂和溶液
1.1 40g/L氢氧化钠溶液。
1.2 硫酸 c=0.5mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。
1.3 溴百里香酚蓝 0.1%乙醇溶液。
1.4 4g/L氢氧化钠溶液。
1.5 磷酸盐缓冲溶液(pH为6.5) 称取0.68g无水磷酸二氢钾(精确至0.001g),加13.9mL氢氧化钠溶液(1.4),用水稀释至100mL,即可使用。
2.测定方法
称取2g预先在盛有硅胶的干燥器中干燥5h的试样(准至0.0002g)置于锥形瓶中,用50mL滴定管加入40mL氢氧化钠溶液(1.1),缓缓加热至沸,回流1h,冷却至室温,加5滴溴百里香酚蓝指示液(1.3),用(1/2H2SO4)标准溶液(1.2)滴定。
另取40mL磷酸缓冲溶液(1.5)加5滴溴百里香酚蓝指示液,作终点颜色对照液。
同时作空白试验。
3.分析结果的表述
对羟基苯甲酸丙酯的质量分数(w)按式(10-15)计算:
式中 V1——空白消耗硫酸标准溶液的体积,mL
V2——样品消耗硫酸标准溶液的体积,mL
c——(1/2H2SO4)标准溶液的浓度,mol/L
m——试样的质量,g
0.1802——每毫摩C10H12O3的质量,g/mmol
4.允许差
取其算术平均值为报告结果,平行测定两个结果之差不得大于0.2%。
三、食品中对羟基苯甲酸丙酯的测定
见本章第六节“三、食品中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的测定”。