木糖醇

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第364页（1611字）

结构式：

分子式：C₅H₁₂O₅

相对分子质量：152．15

一、木糖醇的鉴别

1．试剂和溶液

乙醇。

2．操作步骤

2．1 溶解性 极易溶于水(约1．6g／mL)，略溶于乙醇，振摇时间应不少于30s，并在5min之内观察。

2．2 熔程 92～96℃，按常规方法测定。

2．3 10%水溶液的pH5．0～7．0，用玻璃电极测定。

2．4 用气相色谱法测定多元醇，呈阳性。

二、木糖醇的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 吡啶 分析纯。

1．2 六甲基二硅氨烷(HMDS) 分析纯。

1．3 三甲基氯硅烷(TMCS) 分析纯。

1．4 庚烷 分析纯。

1．5 内标液 准确称取十八烷500mg， 放入一个25mL容量瓶中，用庚烷溶解并定容后混和。

1．6 标准溶液 准确称取标准木糖醇约50mg，放入一个25mL容量瓶中，加吡啶1mL，于蒸汽浴上将木糖醇溶解后冷至室温，加六甲基二硅氨烷(HMDS)0．2mL和三甲基氯硅烷(TMCS)0．1mL，在室温下放置30min，加上述内标液5．0mL，用庚烷定容后混和。

2．测定方法

2．1 试样液的制备 准确称取预经在五氧化二磷真空烘箱中60℃下干燥4h后的试样约50mg，放入25mL容量瓶中，加吡啶1mL，于蒸汽浴上将试样品加热溶解。冷至室温后加HMDS0．2mL和TMCS0．1mL，在室温下放置30min，加上述内标液5．0mL，用庚烷定容后混合。

2．2 色谱系统 用具火焰离子检测器的气相色谱仪。接1．83m×3mm(外径)不锈钢柱，柱中装有载于60／80目经酸、碱洗过的硅烷化色谱级硅藻土上的20%甲基聚硅烷胶。柱维持190℃等温，载气流量以保证木糖醇三甲基硅烷峰约在试样注入后13min时获得。注入若干次10μL标准液，一直到检测器的灵敏度稳定为止，以此获得柱的正常状态。

2．3 测定 取标准液10μL注入色谱仪。记录木糖醇三甲基硅烷和十八烷的峰面积，分别取4_x和A₀。按式(11－18)计算木糖醇的响应比R：

R=(A_x×ρ₀)／(A₀×ρ_x) (11－18)

式中 ρ_o，ρ_x——分别为标准液中十八烷和木糖醇的标准浓度，mg／mL

然后同样注入10μL试样液，并记录木糖醇三甲基硅烷和十八烷的峰面积，分别取为a_x和a₀，然后按式(11－19)求出所取试样中木糖醇的含量(mg)：

木糖醇含量(mg)=(a_x×ρ₀×25)／(a₀×R) (11－19)