十碳酸氢铵的测定

出处：按学科分类—农业科学中国农业出版社《果树施肥手册》第209页（2849字）

采用二乙三胺五乙酸法测定硝态氮、磷、钾、锌、铁、锰、铜。

方法原理：用1MNH₄HCO₃和0．005M DTPA(二乙三胺五酸)作为浸提剂。DTPA作为螯合剂，可使锌、铁、锰、铜成为络离子；而NH₄⁺又可将交换性钾代换到溶液中。在溶液pH7．6时，DTPA可以提取铁，振荡过程中，由于放出二氧化碳，使溶液的pH升高。当pH提高时，HCO₃^－即转变为CO₃^2－，碳酸根离子能将磷酸钙中的钙转变成碳酸钙沉淀，从而提高了磷的溶解度。

本法测得的钾与中性醋酸铵法相关性很高；测得的磷与奥逊法(0．5M NaHCO₃)相关性很高；而测得的锌、铁、锰、铜与DTPA法相关性很高。

仪器：原子吸收分光光度计，火焰光度计，可见紫外分光光度计等。

试剂：

①提取剂：称取1．9700克DTPA加水溶解，洗入1升容量瓶中，加水约至800毫升，加1∶1NH₄OH液2毫升(防止加NH₄HCO₃时起泡沫)，DTPA溶解后，加入79．060克NH₄HCO₃，完全溶解后，用NH₄OH调节pH为7．6，最后定容至1升。

②定磷用钼酸铵、酒石酸锑钾液、显色剂等，与奥逊法相同。

③硫酸锑溶液：0．5克金属锑溶于80毫升浓H₂SO₄中，小心加水20毫升，加酸时产生的热有助于金属锑的溶解，但注意勿使溶液飞溅。

④变色酸(CTA)：0．00137M变色酸或4，4－二羟基2，7－萘磺酸二钠盐溶液，后者的制法是0．5克CTA溶于4．04克浓H₂SO₄中，该液可与生成有色溶液。

⑤活性碳。

⑥标液(50毫克／千克氮)：同测定有关试剂。

⑦锌标液(1000毫克／千克锌)：1．0000克纯金属锌溶解在5～10毫升浓HCl中，蒸发至将近干，用提取剂准确稀释至1升。

⑧铁标液(1000毫克／千克铁)：1．0000克纯金属铁溶解在5～10毫升浓HCl中，蒸发至近干，用提取剂稀释至1升。

⑨锰标液(1000毫克／千克锰)：1．582克MnO₂或1．000克高纯金属锰，溶于5毫升盐酸，蒸发至近干，用提取剂稀释至1升。

⑩铜标液(1000毫克／千克铜)：1．0000克纯铜溶于尽量少的浓HNO₃中，再加5毫升浓HCl，蒸发至近干，用提取剂稀释至1升。

⑾钾标液(1000毫克／千克钾)：同双酸法测定钾、钙、镁、钠法的试剂，只是提取剂用1M NH₄HCO₃－0．005MDTPA液。

测定方法：

①称取过2毫米筛孔的风干土样10克，放入塑料瓶中，加活性碳1勺(约5厘米3)，再加20毫升提取剂，加塞振荡15分钟，干过滤。

②的测定(变色酸法)：吸取滤液0．3毫升放入20毫升试管中，加硫酸锑液2．0毫升，接着加CTA液6．5毫升。充分摇匀，静置2．0小时，然后在420纳米波长下比色。

③磷的测定：吸取滤液1毫升，置于25毫升容量瓶中，加4毫升水，5毫升显色剂，摇匀后加水定容，摇匀放置15分钟，在880纳米波长下比色。

④钾的测定：滤液可直接用原子吸收分光光度计或火焰光度计测定。如果溶液中钾的浓度太高，在原子吸收分光光度计上可用404纳米波长测定，以降低其灵敏度。

⑤锌、铁、锰、铜的测定：滤液直接用原子吸收分光光度计测定。

⑥标准曲线的绘制：

铁、锌、锰、铜系列标液：从铁、锌、锰、铜标液(各1000毫克／千克)中各吸取5毫升，分别放在4个100毫升容量瓶中，加提取剂至刻度，即为含铁、锌、锰、铜各50毫克／千克的稀释液，再吸取此稀释液各0．1～10毫升，放入50毫升容量瓶中，用提取液稀释定容后即为铁、锌、锰、铜0．1～10毫克／千克的系列混合标液。用原子吸收分光光度计测定其含量。

钾的系列标液：配法同双酸法，用NH₄HCO₃－DTPA浸提剂稀释定容，用火焰光度计测定。

磷系列标液：同双酸法测定磷中标准系列液的配制。配好的系列标液也只吸取1毫升，加4毫升水和5毫升显色剂，最后定容至25毫升，比色。系列标液：用NH₄HCO₃－DTPA浸提剂稀释配制好的系列标液，和待测液一样，也只吸取0．3毫升，加水、硫酸锑和CTA试剂显色(最终体积为12毫升)和比色。