药用硫酸镁
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1670页(1258字)
药用硫酸镁可用粗制硫酸镁或工业用硫酸镁加工精制,其质量要求见表6-5-4。
表6-5-4 药用硫酸镁的质量要求
(一)以粗制硫酸镁为原料
1.生产工艺流程见图6-5-7。
图6-5-7 制药用硫酸镁工艺流程图
2.生产控制条件
(1)粗硫酸镁投料前用少量水洗1~2次,使氯根含量在0.6%以下。
(2)溶解温度保持在90℃,浓度在25~26°Bé,加水量为原料量的140%,并加入相当于原料重量0.5%的碳酸镁除钙。
(3)蒸发终止温度104±l℃。
(4)冷却结晶过程应不断搅拌,防止结块,冷却温度5~10℃。
(5)蒸发即将结束时,加硫酸,调整蒸发完成液为中性。
(6)结晶硫酸镁洗涤,可依次加水10%,洗2~3次。
(7)产品干燥温度为45℃,每隔15min翻动一次,3h后产品纯度可达99·5%以上。
3.消耗指标
原料粗镁:1.33t/t产品
煤:2.5~4t/t产品
工时:42工日/t产品
总回收率:75%左右
(二)以工业用硫酸镁制药用硫酸镁
工业用硫酸镁中Cl-含量比粗制硫酸镁中低得多,但仍不符合药典要求。如用再结晶法或水洗法降低氯化物含量,硫酸镁损失过大。可采用酸化法除氯,其反应式如下:
生产方法是:
将工业用硫酸镁加入相当于其重量10~20%的蒸馏水或一效冷凝水溶浸,并加入浓硫酸调节pH值为2~3,搅拌均匀后离心脱水;脱水后的硫酸镁进一步在80℃干燥炉中脱水至一水硫酸镁;然后移到360℃干燥炉中继续脱水约20~30min,得无水硫酸镁;再用蒸馏水溶解(90℃,35°Bé以上),真空抽滤,滤液再冷却至10℃左右,将结晶出的七水硫酸镁离心脱水并风干,即得药用硫酸镁。