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汞离子的测定——无焰原子吸收分光光度法

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1824页(707字)

1.原理 在酸性条件下,有机汞经高锰酸钾消解成离子态汞,然后用氯化亚锡使汞离子还原为元素态汞,于室温下可气化为汞蒸气,在原子吸收分光光度计上,波长253.7nm处,测定汞蒸气的吸光度,即可求出样品中汞的含量。

2.适用范围 食用盐。

3.测定手续 称取8.0g样品溶于水,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。吸取6.00ml样品溶液置入25ml干燥比色管中,加入1ml 1∶1硫酸,1ml5%高锰酸钾溶液摇匀,消化30min,然后经聚乙烯塑料管将试液吸入20ml注射器内。另用2ml注射器吸取2ml还原溶液(0.4g硫酸肼溶于80ml水中,加8g盐酸羟胺,15g氯化亚锡,溶解后稀释至100ml,贮于棕色瓶。用时新配),注入盛有试液的20ml注射器内,并吸入10.0ml空气。然后固定注射器活塞,用带乳胶套的手指迅速封闭注射器的溶液入口,剧烈振摇30s后,立即将汞蒸气注入吸收池内(高12cm,Φ0.7cm石英池),在原子吸收光度计上,于波长253.7nm处测定。测得的吸光度由标准曲线查出相应汞量,计算求出样品中汞的含量。

标准曲线的绘制 于5支25ml比色管中,分别加入0.00、0.25、0.50、0.75、1.00ml汞标准溶液(0.05μg/ml,见表7-1-17),加6ml水,1ml 1∶1硫酸,1ml 5%高锰酸钾溶液,以下同上述操作手续进行消化、还原、测定。将测得的吸光度与对应汞量绘制标准曲线。

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