锌离子的测定
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1820页（2148字）
(一)原子吸收分光光度法
1．原理 样品溶液在pH4时，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)－甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取，样品的水不溶物经消化处理并配成溶液，分别以原子吸收分光光度法测定锌含量。
2．适用范围 食用盐、工业盐。
3．测定手续
(1)试样制备 称取样品250g，加900ml水搅拌、溶解，煮沸2min，过滤，洗涤数次，收集滤液于1L容量瓶，摇匀，为样品溶液Ⅰ。不溶物连同滤纸干燥、灰化，冷却后加少量水捣碎调成浆状，徐徐加入10．0ml高纯浓硝酸，于砂浴上微沸消解2h，冷却，在不断搅拌下滴加3．0ml30%过氧化氢，继续加热1h，蒸至近干，冷却后加0．25ml6N盐酸，用水转入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，为样品溶液Ⅱ。
(2)水溶样品溶液中锌的测定
样品测定 吸取100．0ml样品溶液Ⅰ于分液漏斗中，加0．20ml 1N盐酸，0．2ml pH4NaAc—HAc缓冲溶液(见表7－1－10)，摇匀，加10．0ml MIBK萃取2min，分离，在原子吸收分光光度计上测定有机相中锌的吸光度，由标准曲线查出相应锌量，计算样品中锌的含量。
标准曲线 萃取过水相转入另一分液漏斗，加锌标准溶液(5．0μg／ml)0．00、1．00、2．00、3．00、4．00ml，0．2ml 1N盐酸，0．2ml pH4缓冲溶液，摇匀，加2．5ml 1%APDC，摇匀，加10．0ml MIBK萃取2min，分离有机相，于原子吸收分光光度计上测定吸光度，与相应锌量(μg)绘制标准曲线。
(3)水不溶物中锌的测定
标准曲线 吸取锌标准溶液(10．0μg／ml见表7－1－17)0．00、0．50、1．00、1．50、2．00ml，分别置入10ml比色管中，各加0．2ml 1N盐酸，加水稀至刻度，摇匀；在原子吸收分光光度计上测定吸光度，并与对应锌量绘制标准曲线。
样品测定 取样品溶液Ⅱ直接于原子吸收分光光度计上测定吸光度，由标准曲线上查出相应锌量，计算样品的水不溶物中锌的含量。
注：仪器参数 锌空心阴极灯，波长213．7nm。
(二)阳极溶出伏安法
1．原理 同铜离子的测定
2．适用范围 食用盐、工业盐。
3．测定手续 同铜离子的测定，电解电位改为“从－1．40V扫描至－0．10V”，“加入适量铜标准溶液”改为“加入过量锌标准溶液”。
4．计算 同铜离子的测定。
(三)双硫腙比色法
1．原理 锌离子在微酸性(pH4．0～5．5)介质中，与双硫腙反应生成红色络合物，用有机溶剂萃取，有机相呈现红色的深浅与锌离子浓度成正比，借以比色测定锌。
2．适用范围 食用盐。
3．测定手续 吸取50．00ml样品溶液〔同本节十一、(二)3项〕3份和50ml水1份，分别置入125ml分液漏斗中，各加4滴0．1%酚酞指示液，滴加1∶1氢氧化铵至溶液呈粉红色，加入25ml pH8．6的柠檬酸铵缓冲溶液(见本节十一、(二)3项)，样品溶液中依次加锌标准溶液(2．0μg／ml，见表7－1－17)0．00、1．00、2．00ml。样品溶液及空白水均用0．01%双硫腙－四氯化碳溶液(同本节十一、(二)3项)萃取3～4次(6、5、3……ml)至有机相颜色不变，分别收集萃取有机相于60ml分液漏斗中，用1∶200盐酸反萃取2次(10、2ml)，弃去有机相，合并水相，加入15ml pH6．0醋酸钠缓冲溶液(见本节十一、(二)3项)，1ml 32%硫代硫酸钠溶液，摇匀。用0．002%双硫腙－四氯化碳溶液萃取3～4次(5、2、1……ml)，至有机相颜色不变，合并有机相，并加四氯化碳调整萃取有机相总体积为10．00ml。然后用5ml 0．05%硫化钠溶液洗有机相，并用5ml水洗后，有机相经脱脂棉填充的漏斗过滤分离水滴后，在光度计上，于波长530nm处，用10mm比色池，四氯化碳作对照，测定吸光度。将测得吸光度与对应加入锌量绘制标准加入法曲线，由曲线求出样品溶液中锌量，计算样品中锌含量。