0．5mol碳酸氢钠浸提(钼锑抗比色法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第273页（1606字）

(一)适用范围 本法适用于石灰性、中性土壤速效磷的测定，也可用于南方酸性水稻土壤。在进行比色测定时，采用硫酸钼锑抗混合显合剂比用氯化亚锡还原剂优越，其操作方法简便，显色稳定时间在8－12h内，有较宽的酸度范围(0．55－0．75N)，对某些干扰离子的允许量较大。比色工作范围为0．01－0．6ppmP，灵敏度很高。

(二)试剂配制

1．0．5mol碳酸氢钠溶液 溶解42．0gNaHCO₃于800ml水中，以0．5NNaOH调节浸提液pH至8．5，加水定容至1L。此溶液曝置于空气中过久会失去CO₂而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之，贮于塑料瓶中，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。

2．无磷活性炭 如空白试验检查活性炭含磷较多时，须先用2NHCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0．5molNaHCO₃浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO₃处理即可。

磷标准溶液，5．5N硫酸钼锑抗贮存液及钼锑抗混合显色剂的配制均同全磷测定中钼锑抗比色法。

(三)测定步骤 称取通过20号筛的风干土样5．00g于200ml三角瓶中，加100ml0．5mol碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在20－25℃下振荡30min，立即用无磷滤纸过滤。滤液接于100ml干三角瓶中。

吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2．5－5ml，同时应补加0．5mol碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。30min后在光电比色计上用红色滤光片比色，或用72型(或721型)分光光度计比色(波长700nm)，读透光率(或吸收值)，比色时须同时做空白测定。

磷标准曲线的绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0，1．0，2．0，3．0，4．0，5．0ml于50ml容量瓶中，各容量瓶即为0，0．1，0．2，0．3，0．4，0．5ppm磷(P)，再逐个加入0．5mol碳酸氢钠溶液10ml和5．5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5ml，同待测液一样进行比色后，绘成标准曲线。

(四)结果计算

(五)注释

①土样经风干和贮存后，测定的有效磷可能稍有改变，但对一般常规分析无影响。

②活性碳一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用。

③有关资料曾用不同方式校正本法浸提温度对测定结果的影响，但这些方法都是在某些地区和某一条件下所得的结果，对于各地区不同土壤和条件下不能完全适用，因此必须严格控制浸提时的温度条件。为了照顾各地的具体情况，这里规定温度变幅为20－25℃，具体分析时，前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度，以便对各批结果进行相对比较。

其他注意事项可参照土壤全磷的钼锑抗法。

(六)结果应用(仅供参考)

土壤有效磷含量若达到18－25ppmP，是不缺磷的标志。以上指标尚需通过大量实践来补充订正。