盖德罗依茨法(CaCO3－CO2浸提——中和滴定法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第351页（1206字）

1．适用范围 本法适用于盐碱土(也适用于含石灰的盐碱土)的交换性钠测定，但如样品中含有石膏则不能被酒精洗去，当提取时，石膏被水溶解进入溶液，在蒸干脱钙时，硫酸钙与碳酸钠作用变成碳酸钙沉淀与中性硫酸钠，这就使测定结果偏低，本法结果中也包括交换性钾在内。

2．试剂配制

(1)10%碳酸铵溶液：称取(NH₄)₂CO₃10g，加蒸馏水溶解后稀释至100ml。

(2)1∶1氢氧化铵溶液。

(3)0．01N硫酸标准溶液：吸取1NH₂SO₄10ml放入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释定容，然后用硼砂标定其准确当量浓度。

(4)0．1%甲基橙指示剂(水溶液)。

3．测定步骤 吸取碳酸钙—二氧化碳制备的待测液50－100ml于瓷蒸发皿中，在水浴上蒸发至近干。加10%(NH₄)₂CO₃溶液10ml及1∶1NH₄OH2ml，使溶液中钙离子形成CaCO₃沉淀。继续蒸干。用无CO₂的热水洗涤残渣，过滤于瓷蒸发皿中，并用少量热水洗涤几次，滤液再加10%(NH₄)₂CO₃和1∶1NH₄OH再蒸干。如此反复沉淀→蒸干→洗涤处理(一般2－4次)，直到加(NH₄)₂CO₃和NH₄OH溶液时无CaCO₃沉淀为止。蒸干滤液，将装残渣之蒸发皿放在130℃烘箱中烘15min，取出后将皿中残渣用热水溶解，并加蒸馏水至25ml左右。加甲基橙指示剂2滴，用0．01N硫酸标准液滴定，溶液由黄色滴至刚刚转为橙红色终点。记下标准酸用量。

4．结果计算

式中：V——滴定待测液用去的硫酸标准液毫升数；

N——硫酸标准液当量浓度；

V₀——滴定空白液用去的硫酸标准液毫升数；

100——换算成每百克样品中的毫克当量数；

分取倍数—－300／100=3。

5．注释

(1)若样品中含有石膏会使结果偏低，建议在提取液中同时测定硫酸根含量，以对结果进行校正。

(2)加入的试剂〔如CaCO₃、(NH₄)₂CC₃等〕中最易含钠，因此必须同时作空白对照，以消除试剂误差。