氯化钾法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第331页（1679字）

1．适用范围 用1NKCl平衡提取法，测定土壤交换性酸，因其交换作用不够完全，即使乘以经验校正系数，仍有大部分结果偏低，经验证明，改用淋洗法(适用于所有的酸性土壤)，相对误差在5%以下。

2．试剂配制

(1)0．01N氢氧化钠标准溶液。

(2)1N氯化钾溶液：称化学纯KCl74．55g溶于蒸馏水后稀释至1L，此溶液pH应为5．5－6，如不在此范围应用稀盐酸或氢氧化钾溶液调节。

(3)3．5%氟化钠溶液：称取化学纯氟化钠3．5g加蒸馏水溶解后并稀释至100ml，其pH应为8．3(酚酞指示剂刚显红色)。该溶液贮于塑料瓶或涂石蜡的试剂瓶中。

(4)0．5%酚酞指示剂。

(5)1∶9盐酸溶液(体积比)。

(6)10%氢氧化钾溶液。

(7)1%硫氰化铵水溶液。

3．测定步骤 称取通过1mm筛孔的风干土样10．00g，放在已铺好滤纸的玻璃漏斗内，用1NKCl溶液少量多次地淋洗土样，滤液承接在250ml的容量瓶中，每一次加入KCl溶液，必须待漏斗中的溶液滤干或接近滤干后再进行。滤液近容量瓶的刻度时，即淋洗完毕，定容摇匀。

吸取滤液100ml于250ml三角瓶中，煮沸5min，赶出二氧化碳，趁热用0．01NNaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴到淡红色。根据NaOH的用量(V₁)，计算交换性酸。

另取一份100ml滤液，煮沸5min，加0．6ml3．5%氟化钠溶液，使与滤液中的交换性铝离子形成络合离子(AlF₈^3-)。溶液冷却后，再用氢氧化钠标准液滴定(V₂)。即得交换性氢离子。由两项结果之差，可计算出交换性铝离子的含量。

取少量滤液于试管中，加数滴1∶3盐酸酸化，再滴加2－3滴硫氰化铵，检验有无铁存在。如发现有红色出现，则说明有铁离子存在，会影响交换性氢离子及交换性铝离子结果的正确性。应用比色法测定铁后从结果中扣除。

4．结果计算

交换性铝me／100g土=交换性酸me／100g土—交换性氢me／100g土式中：；

N——NaOH当量浓度。

5．注释

(1)氟化钠的用量不能是固定的0．6ml，应该根据计算来决定。因3．5%NaF约为0．85mol，0．6ml的NaF则为0．51毫克分子，只能络合到1／6×0．51=0．085毫克分子铝离子，即0．255毫克当量铝离子。这对于交换性铝离子含量在6．3me／100g土以上的样品就不够了，所以应根据下式来估计NaF的用量：

式中：V——滴定交换性酸总量时所用NaOH的毫升数；

N——NaOH当量浓度。

(2)根据大量数据证明，本法测得数值仅表示吸附于土壤无机胶体的交换性氢、铝，它只是潜在酸的一部分，不包括可水解的酸度。若将此数值与交换性盐基相加，往往低于阳离子交换量，特别是对于某些有机质较高的土壤则相差更大，用水解性总酸度加交换性盐基，才能接近阳离子交换量的数值。