火棉胶袋渗析法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第361页(985字)
(一)适用范围 本法适用于有机质含量和碱性均高的土壤浸出液的制备,因为此类土壤的水浸出液溶有大量有机质,常呈深褐色,无法进行滴定。
(二)火棉胶袋的制备 市售火棉胶是4%或6%硝化纤维素的乙醇—乙醚溶液(乙醇与乙醚之体积比为1∶3或1∶1),易燃,用时必须离开火焰。制备火棉胶袋时,将火棉胶倾入大小适当的干三角瓶内(装60g土者可用250ml三角瓶),立即倾侧瓶子,并慢慢地转动,使瓶的内壁全部粘附上一层火棉胶液。进行这一操作时应注意使火棉胶尽可能均匀地分布在瓶壁上。将瓶子倒置,使火棉胶在空气中晾干,直至乙醚气味完全消失或胶膜不再粘手为止(约需5-10min)。晾干后用水浸洗几次,除去未挥发的乙醇。稍割开瓶内上的薄膜,将水注入薄膜与瓶壁间的空隙内,必要时可运用圆头玻棒,使火棉胶薄膜与瓶壁脱离。将胶袋小心地自瓶中取出,保存在水中,加儿滴甲醛防霉。
(三)测定步骤 将火棉胶袋从水中取出,晾干,用线将袋口扎在11cm漏斗的颈上,然后将袋放入500ml广口瓶中。用玻管插在漏斗口内吹气,使胶袋鼓大,以便盛土。将60g土样分次通过漏斗装入袋内,并用100ml水冲洗漏斗壁上的土粒。小心地将胶袋自漏斗上取下,用线扎紧袋口,并向瓶内注入200ml水。盖上瓶塞,压紧悬线使胶袋不致倾倒。渗析约2-3天,每天轻摇2-3次,以促进离子的扩散。待渗析完成后,胶袋内外溶液的盐分浓度达成平衡。这时袋外溶液应清亮无色,即可用来作分析用(在计算浓度时,应把袋内外的水量都计算在内(即水土比为5∶1)。
(四)注释 火棉胶膜中未挥发的乙醇残留得愈多,薄膜的多孔性和渗透性愈大。因为当薄膜浸入水中后,乙醇被水置换,硝化纤维素即行肿胀,薄膜就有多孔性的海绵状结构。因此在渗析高度分散的胶体系时,由于所需渗析薄膜要求其有较小的渗透性,故在制备火棉胶薄膜时,当大部分乙醇尚未挥发前,不应将水注入瓶内浸洗。反之,如要求薄膜有较大的渗透性时,则在制备火棉胶薄膜时,可用乙醇先将火棉胶溶液适当稀释。有时由于薄膜已太干,以致渗透性过小,则可把它浸在40%乙醇中,经一定时间,待薄膜微孔肿胀后,再用水浸洗而后使用。