原子吸收光谱法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第377页（940字）

1．试剂配制及仪器

(1)钙标准溶液：准确称取CaCO₃(GR)2．497g于小烧杯中，加水10ml，在搅拌下滴加6N HCl溶液直至CaCO₃溶解为止，加热驱除CO₂，冷至室温后转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度即为1000ppm。再由1000ppm稀释至100ppm工作液。然后用100ppm工作液配成0、1、2、4、8、16、20ppm钙的标准系列溶液。

(2)镁标准溶液，准确称取MgSO₄·7H₂O(GR)10．139g用无离子水溶解，(或称0．1000g光谱纯金属镁溶于稀HCl)用水定容至1L，即为1000ppm镁的标准溶液。再稀释成100ppm工作液。然后再配成0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0、1．2ppm镁的标准系列溶液。

(3)仪器：以WFD－Y2型原子吸收分光光度计为例。

2．仪器的工作条件

①测定钙元素的仪器工作条件：波长：4227A，狭缝：0．1mm，灯电流：8mA，负高压：0．3kV，燃烧器高度11mm，空气流量：7．5L／min，乙炔流量：1．5L／min。

②测定镁元素的仪器工作条件：波长2852A，狭缝：0．1mm’灯电流8mA，负高压0．3kV，燃烧器高度：7mm，空气流量7．5L／min，乙炔流量1．5L／min。

3．测定步骤吸取浸出液50ml(测钙、镁的滤液，在过滤后应立即加1∶1HC11－2滴酸化，以防钙镁离子发生沉淀)于小烧杯中，用原子吸收分光光度计按工作条件测定钙、镁离子。对于一般土壤样品由于水溶性铝硅磷等元素都极少，因此可不必加入消除干扰的试剂。具体可参看第十三章土壤阳离于交换性能的测定第一节中三、交换性钙镁测定的原子吸收光谱法中有关部分。

4．结果计算