酸性土壤中活性硅的测定(硅钼蓝比色法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第423页（1802字）

(一)方法原理 用酸性草酸-草酸铵溶液提取土壤中活性氧化物，能使氢氧化铁、氢氧化铝、二氧化硅(SiO₂·nH₂O)和氧化锰(MnO₂·nH₂O)凝胶进入提取液，而并不损坏土壤矿质部分。

溶液中的硅酸盐及可溶的胶体二氧化硅，在0．65N酸性溶液中，与钼酸铵生成可溶性的黄色硅铝杂多酸，被硫酸亚铁铵还原剂还原成硅钼蓝，蓝色深浅在一定范围内与硅的含量成正比关系。磷酸根对本法测定有干扰，可加草酸以络合掩蔽。

(二)试剂配制

1．酸性草酸-草酸铵浸提液 称31．52g草酸和62．1g草酸铵溶于2．5L蒸馏水中，此液的pH为3．2。

2．5%钼酸铵溶液 称取5g钼酸铵〔(NH₄)6Mo₇O₂₄^*4H₂O〕溶于82ml60℃的蒸馏水中，慢慢加入18ml6N硫酸溶液。

3．1N盐酸溶液 取8．3ml浓盐酸稀释到100ml。

4．0．1N盐酸溶液 用1N盐酸溶液稀释10倍。

5．2．6-二硝基酚指示剂 0．2g指示剂溶于100ml水中。

6．4%草酸溶液 4g草酸加水溶解后稀释至100ml。

7．3%硫酸亚铁铵还原剂 3g硫酸亚铁铵用6N硫酸溶解，再用其稀释至100ml，过滤。

8．二氧化硅标准溶液 称取分析纯二氧化硅0．1000g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠0．8g，拌匀后在表面盖上0．2g碳酸钠，然后将坩埚放入高温电炉中，加热至920℃，熔融15min后取出稍冷将熔块移至盛有50ml水的瓷蒸发皿中，加热使其溶解，移入500ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀后立即倒入塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含二氧化硅200μg(200ppm)。

(三)测定步骤 待测液的制备：称1．00g通过60号筛的风干样品于150ml三角瓶中，加50ml酸性草酸-草酸铵溶液，振荡1h，过滤，滤干后将滤纸和样品放回原三角瓶中，再加50ml酸性草酸-草酸铵溶液，再振荡1h，过滤，将两次滤液混匀，即为分别测定硅、铁、铝、锰的待测液。

吸取待测液5－10ml于50ml容量瓶中，加2，6-二硝基酚指示剂2滴，用0．1N盐酸调节至淡黄色，加入5%钼酸铵溶液2．5ml，摇匀，放置5－20min后，再加4%草酸溶液5ml，3%硫酸亚铁铵还原剂5ml，稀释至刻度，摇匀。15min后在光电比色计上以红色滤光板进行比色，或用72型分光光度计比色，选用波长为660nm，读取透光度(或吸收值)。 蝶

二氧化硅标准曲线的绘制：吸取每毫升含二氧化硅200μg标准溶液25ml于100ml容量瓶中，加2，6-二硝基酚指示剂2滴，用1N HCl中和至淡黄色，充分摇动排出CO₂，然后加水稀释至刻度。此溶液每毫升含SiO₂50μg(为50ppm)，吸取此液0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0ml，分别加入到50ml容量瓶中(在定容后浓度分别为0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0ppm)，按上述测定步骤进行比色测定，分别读取透光度(或吸收值)以溶液的ppm值为横座标，透光度为纵座标在半对数纸上绘制标准曲线(若用吸收值应用方格纸绘制标准曲线)。

(四)结果计算

式中：ppm——从标准曲线上查得的SiO₂ppm数；

10³——将微克换算成毫克。

(五)注释 若待测液中有机质的颜色很深时，就不能进行SiO₂的测定，必须经适当稀释后进行。