磷钼酸铵重量法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第476页（1313字）

(一)适测范围 本法可适于水、硝酸、硫酸、盐酸及柠檬酸的多种浸提液，且可在待测液中有硅酸存在条件下进行测定。P₂O₅适测量约为30mg，以不超过50mg为宜。本法缺点是黄色沉淀的组成与理论组成并不一定相同，为此要逊色于磷钼酸喹啉法。

(二)试剂配制

1．硫酸盐钼酸盐溶液 在1L容量瓶中溶解100g硫酸铵于900ml比重为1．36的硝酸溶液中，并用此硝酸溶液稀至刻度。另将300g钼酸铵溶于约700ml的水中，加热助溶，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。把钼酸铵溶液徐徐注入硫酸铵溶液中，同时加以搅拌，48h后用细孔滤纸过滤。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，置于阴凉处。

2．硫酸硝酸混合液 把30ml比重1．84的硫酸注入比重为1．20的硝酸中。比重1．20的硝酸是由424ml浓硝酸用水稀释至1L配成。

3．硝酸铵溶液 溶20g硝酸铵于500ml水中，再用水稀释至1L，再加几滴硝酸，使溶液酸化。

(三)测定步骤 吸取待测液20－50ml(含P₂O₅可为30mg，不要超过50mg)于250ml烧杯中，待测液体积超过20ml者，应在水浴上浓缩至近20ml。注入30ml硫酸硝酸混合液，在石棉网上加热至开始有气泡出现为止。稍加摇动，然后再加入25ml硫酸盐钼酸盐溶液，盖上表面皿，静止几分钟(不得少于5min)，待大部分黄色沉淀已经析出，再将烧杯旋转使杯内沉淀物摇动30s，静置过夜。如果沉淀上面的溶液是完全透明的话，静置时间可缩短到2－3h。将沉淀移至已知重量的坩埚式滤器(4号型)上抽气过滤，用2%硝酸铵溶液洗涤沉淀3－4次，继用酒精洗涤。然后不待沉淀抽干就接着用乙醚再洗一次，酒精和乙醚的洗涤也可用丙酮洗涤二次代替。将洗涤好的沉淀及坩埚滤器放到恒温箱中在100－110℃下烘1h，取出后放在空的干燥器中(指无CaCl₂或H₂SO₄)冷却，冷却后称重。

(四)结果计算

式中：0．0378——将沉淀〔(NH₄)₃PO₄·12M00₃〕重换算成P₂O₅的换算因数；

沉淀重——由(坩埚式滤器+沉淀重)-坩埚滤器重而得。

其它符号同前。

(五)注释 沉淀烘干时温度不同换算因素不同，如40—50℃烘干时，沉淀以〔(NH₄)₃P0₄·12MoO₃·2HNO₃·H₂0〕形式称重，换算因数为0．0351；100—110℃烘干时，沉淀以〔(NH₄)₃PO₄·12MoO₃〕形式称重，换算因数为0．0378；400—500℃烘干，沉淀以P₂O₅·24MoO₃称重，换算因数为0．0395。