硝酸根离子的测定(酚二磺酸法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第548页（1385字）

(一)酚二磺酸法 水样中有机物含量低，亚硝酸根含量小于1mg／L，氯离子含量小于10mg／L时可采用本法。

1．试剂配制

(1)酚二磺酸。

(2)1∶1氢氧化铵。

(3)3%氢氧化钾。

以上试剂配制同第九章第三节土壤硝态氮测定的酚二磺酸法。

(4)硝酸根(NO₃^-)标准液：称取烘干的分析纯硝酸钾0．8155g，加水溶解，定容于1L容量瓶中。此液每毫升含NO₃^-500μg(500ppm)。取部分稀释10倍，即为每毫升含硝酸根50μg(50ppm)的标准液，摇匀后备用。

2．测定步骤 吸取水样10ml(NO₃^-量应小于300μg)于8cm直径的蒸发皿内。加1滴3%氢氧化钾溶液使呈碱性(防止在酸性或中性溶液中蒸发时引起硝酸根的挥发损失)，蒸干。放置冷却后，用移液管迅速加入酚二磺酸2ml，以下操作即可按第九章土壤硝态氮测定的酚二磺酸法步骤进行。

工作曲线绘制：吸取每毫升含硝酸根50μg的标准液0，0．5，1．0，2．0，3．0，4．0，5．0，6．0ml分别置于8cm直径的蒸发皿内，与水样同样操作使之显色，即得含0，25，50，100，150，200，250，300μgNO3-系列标准液。测读吸光度后绘制工作曲线。

3．结果计算

式中：A——从工作曲线上查得的NO₃^-含量的微克数；

其它符号同前。

4．注释

①最好将溶液置蒸气板或沸水浴上进行蒸干，因为如此蒸干可最大限度地减少有机质杂色的产生，而且残留的残渣易于溶解。如果在电热板上蒸干，往往使有机质炭化和分解而产生颜色，而干扰硝酸根的测定。

②显色时加入酚二磺酸及氢氧化铵后，如有沉淀产生，则是铁、铝、镁等离子所形成的氢氧化物沉淀，应过滤洗涤后再行比色。

③水样中如亚硝酸根大于1mg／L时，必须首先往水样中加入过氧化氢或高锰酸钾之类试剂。把亚硝酸根全部氧化为硝酸根，而测出硝酸根及亚硝酸根总量，然后再扣除另行测得的亚硝酸根含量，即得硝酸根含量。

④水样中氯化物的存在主要是在加酸(酚二磺酸)后易生成亚硝酰氯化物或其它氯的气体，而使结果偏低：

所以当水样中氯离子超过10mg／L时，可在每100ml水样中加入硫酸银(Ag₂SO₄)0．1g，生成氯化银沉淀而除去，过剩的银离子用0．5g碳酸镁沉淀过滤去除，再按蒸干显色步骤进行操作。