0.1N HCl浸提(DDTC测定法)
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第701页(1074字)
1.适用范围:0.1NHCl适用于提取酸性土壤中有效铜,缺铜的临界值为1.9ppm。DDTC比色法测钢的适测范围是:10-30μg铜。
2.试剂配制
(1)0.1NHCl:将盐酸蒸馏纯化或者用等温扩散法纯化。
(2)1%DDTC溶液:DDTC钠盐在酸性溶液中不稳定,故须溶于稀碱溶液0.01NNaOH中,并保存于冰箱中,可使用数日。还可采用固体试剂,即将1份DDTC钠盐与9份NaCl在玛瑙研钵中研磨,使之混合均匀,每次用量为50mg左右。
(3)四氯化碳(CCl4):不含铜,可自行蒸溜纯化。
(4)铜标准溶液:将0.3928g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于1N稀硫酸中,定容成1L,此为100μg/ml铜溶液。将其稀释50倍成为含铜2μg/m1的标准溶液。也可用纯铜片配制,将纯铜片溶于6NH2SO4中,浓度同上。
(5)柠檬酸铵—EDTA混合液:溶解200g柠檬酸铵和50gEDTA于1L水中,用1∶1NH4OH调节至pH8.5。
3.测定步骤 称取通过2mm尼龙网筛的风干土壤5g,放入150m1三角瓶中,加入50m1 0.1NHCl,在振荡机上振荡1.5h。用离心机分离或者滤出清液。
吸取10ml滤液(含铜在10-30μg间)放入125m1分液漏斗中,加柠檬酸铵—EDTA混合液25ml,混匀后加入1%DDTC溶液3ml,约10min后反应完全,再加入CCl410m1,摇动分液漏斗5min,静放使水层和CCl4层分离,放出CCl4层至15m1离心管中,分液漏斗中的水液再用5mlCCl4洗一次,将CC14层也倒入15ml离心管中,离心管加塞后,在离心机上用每分钟1200转速离心5min。同时配制标准系列含铜0,10,20,30,40μg溶液,为此可分别吸取含铜2μg/ml标准溶液0,5,10,15,20m1,如上述步骤显色。用440或450nm波长测定溶液的吸收值。以含铜微克为横座标,吸收值为纵座标绘工作曲线,然后计算结果。
4.结果计算