出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《常用非木材纤维碱法制浆实用手册》第648页(1166字)

硫化钠的分析方法有以下两种。

1.碘量法

原理:加入过量的标准碘液、在弱酸性介质中与硫化钠作用,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定,以实际消耗碘液的ml数计算硫化钠的含量:

I2+Na2S=2NaI+S/p>

I↓(2+2N2S2O3=2Nal+Na2S4O6

硫化钠含量的测定:称取5g试样溶解后,转入500ml容量瓶中,用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度,于500ml的三角瓶中先准确移入40ml0.1mol/L碘标准溶液,20ml20%醋酸和100ml新煮沸的冷却蒸馏水,然后吸取20ml试液加入、摇匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定剩余的碘到微黄色,加入0.5%淀粉3~5ml作指示剂,继续用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定到白色为终点:

式中:N——碘标准溶液的浓度(mol/L);

N1——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);

V1——消耗的硫代硫酸钠的ml数;

0.03903——硫化钠的1mmol的克数;

G——试样重(g)。

2.硝酸银氨法

原理:Na2S+AgNO3=2NaNO3+Ag2S↓黑色

测定方法:称取5g试样溶于500ml容量瓶中,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。吸取试液10ml于250ml烧杯中,由滴定管加入硝酸银氨溶液至近饱和点(此可行初步滴定法以估计之),然后极力摇动2~3s。硫化银沉淀即成厚块而与清晰溶液分离。再由滴定管加入硝酸银氨溶液一滴,若此滴与溶液接触处有沉淀发生,则多加数滴,剧烈摇动,使沉淀完全澄清后,方可续滴,直至加入最后1滴硝酸银氨在清澈的试液中不呈黑色为止。

式中:N——硝酸银氨的浓度(mol/L);

V——消耗硝酸银氨的ml数;

G——试样重(g);

0.03903——1mmol硫化钠的克数。

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