铁氰化钾滴定法测定总糖

出处：按学科分类—医药、卫生 中国科学技术出版社《食物营养分析实用手册》第70页（1419字）

经水解后产生的还原糖和样品中原有的还原糖，在碱性溶液中能将高铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可计算出含糖量。

试剂

(1)盐酸；

(2)30%和10%氢氧化钠；

(3)1%次甲基蓝(亚甲蓝)指示剂；

(4)1%铁氰化钾溶液(置棕色瓶中保存)，临用前需标定其浓度。标定方法如下：

将蔗糖(分析纯)于105℃烘干并冷却，准确称1．00～1．50克。用蒸馏水溶解，并定容至500毫升容量瓶中。混匀。取此溶液50毫升于100毫升容量瓶中，加盐酸5毫升，摇匀，置水浴中加热，使溶液在2～2．5分钟内升温至67～69℃，保持7．5～8分钟，使全部加热时间为10分钟，取出迅速冷却至室温，用30%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，混匀(必要时可过滤)。将此液加于滴定管中待用。

取1%铁氰化钾溶液10毫升，置于250毫升锥形瓶中，共4～5份。各加入10%氢氧化钠溶液2．5毫升，水12．5毫升，再加入数粒玻璃珠。置石棉网上加热至沸，保持1分钟。加入次甲基蓝指示剂一滴，立即以糖液滴定至蓝色退去为止。铁氰化钾溶液浓度的计算如下式：

式中：A：相当于10毫升铁氰化钾溶液的转化糖的量(克)；

W：称取的纯蔗糖的量(克)；

V：滴定时消耗的糖液的体积(毫升)；

1000：稀释比(1／500×50／100)：

0．95：换算系数(0．95克蔗糖可转化为1克转化糖)。

操作方法

(1)称样品10．00～20．00克，用200毫升左右的水洗入500毫升容量瓶中(如样品中含有较多的蛋白质、单宁、色素、胶体等，可逐渐加入20%醋酸铅液15～20毫升，至沉淀完全为止。并加入15～20毫升10%硫酸钠或磷酸氢二钠溶液。至不再产生沉淀为止。沉淀剂的加入量视蛋白质量而定)，加水至刻度，摇匀，过滤。

(2)吸取滤液50毫升于100毫升容量瓶中，按前述试剂中铁氰化钾标定方法进行转化，中和及滴定(仅以样液代替糖液，其余操作完全相同)。

(3)计算：

式中：A：相当于10毫升铁氰化钾液的转化糖的量(克)；

W：样品的重量(克)；

V：滴定时样液消耗的量(毫升)。