杀虫双

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第366页（586字）

制法

将氯丙烯加入反应釜中，搅拌，开动冷却系统，冷却物料至0℃。滴加二甲胺1min，再滴加液碱，在滴加过程中，控制温度在15℃，于40～60min内滴加完。然后，让其自然升温。自然升温至恒定后，以70℃热水通入反应釜夹套，使反应物温度升至45℃，恒温2h，冷却至20～25℃，静置分层，放出下层废液。

加水并通入氯化氢气体到分层后的中间体内(或不加水，加盐酸)，酸化至pH值为2，控制温度在0～10℃，通氯气氯化，在氯化过程中分三次加水。用0．1mol／L高锰酸钾试验，1min不褪色即为氯化终点。

到达氯化终点后，停止通氯，降温至5℃，加碱调节pH值至3～4，即得杀虫双。

升温至40℃，开动搅拌器，加入硫代硫酸钠、水，再升温至60℃，在30min内加入上述制得的氯化物和3／5计量的液碱，让其自然升温至70℃，恒温3h，加入余下的液碱，搅拌30min。控制温度在63～65℃，在(7．3～8．0)×10⁴Pa真空度下脱水1h。将脱水后产物过滤，除去废滤渣，得30%水溶液产品。