久效磷乳剂

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第366页（685字）

制法

先将甲胺投入500L搪瓷釜中，再加入水，搅拌，冷冻，待釜内温度降至－5℃时，开始滴加双乙烯酮，滴加须均匀，温度控制在－2～0℃。滴加结束后，用补加甲胺的办法调整pH值到7～8，再搅拌0．5h结束反应，备用。

将一定量水投入500L搪瓷釜中，升温至40℃左右，投入食盐和尿素，使其溶解后，吹入氯化釜，再将酰胺吸入氯化釜，降温到－14℃，开始第一次通氯，并保持在－10℃左右进行。

通氯量以酰胺∶氯=1∶1．05(摩尔比)进行，当通氯达到终点后，再继续反应30min左右，停止搅拌，用二氯乙烷进行第一次萃取。萃取后的水层经分析酰胺含量，计算质量后，再加入氯化釜，降温至－14℃，按酰胺∶氯=1∶1．20，酰胺∶尿素=1∶0．25(摩尔比)投料，并投入5%食盐进行第二次通氯。保温(－10±2)℃，反应15～18h，到终点后按上述操作法，进行第二次萃取。

将静置脱水的上述油层投入1500L搪瓷釜中，搅拌，升温，蒸出萃取剂200L后，再用自来水冷却，降温至65℃，开始滴加三甲酯，在0．5h左右加完，当温度自然升至70℃时，再缓慢升温，并开动回流达3h后，停止加热，并降温至40℃左右，保持9．1×10⁵Pa进行真空脱溶剂，脱去溶剂后，即可得到久效磷产品。总收率62%～64%。