当前位置：首页 > 经典书库 > 食品添加剂分析检验手册

食品中钾的测定方法

书籍：食品添加剂分析检验手册

出处：按学科分类—工业技术中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第225页（3484字）

一、葡萄糖酸钾

化学名：葡萄糖酸钾〔(Potassium Gluconate)；(Monopotassium D－Gluconate)〕

结构式

分子式：C₆H₁₁KO₇

相对分子质量：234．25(无水物)，252．26(一水物)

葡萄糖酸钾的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 冰乙酸。

1．2 苯肼。

2．操作步骤

2．1 火焰法检验钾离子，呈阳性反应。

2．2 取5mL温热本品溶液(1+10)，加入冰乙酸0．7mL、新蒸馏苯肼1mL，在水浴中加热30min，冷却，用玻璃棒摩擦管内壁，即生成葡萄糖酸苯肼结晶。

化学名：碘化钾(见本章第四节碘的测定)。

二、食品中钾、钠的测定方法

1．原理

样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766．5nm，钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。

2．试剂和溶液

要求使用去离子水，优级纯试剂。

2．1 硝酸。

2．2 高氯酸。

2．3 混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4∶1。

2．4 钠及钾标准溶液将氯化钾及氯化钠(纯度大于99．99%)于烘箱中110～120℃干燥2h。精确称取1．9068g氯化钾及2．5421g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。

2．5 标准使用液。

2．5．1 钾标准使用液：吸取5．0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾。

2．5．2 钠标准使用液：吸取10．0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。

3．仪器与设备

所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。

3．1 实验室常用设备。

3．2 火焰光度计。

4．测定方法

4．1 样品处理精确称取均匀样品干样0．5～1g、湿样1～2g、饮料等液体样品3～5g于250mL高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度(也可用测钙、镁、铁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。

取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白测定。

4．2 测定。

4．2．1 钾的测定：吸取0．0，0．5mL，1．0mL，1．5mL，2．0mL，2．5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0．0，0．1μg，0．2μg，0．3μg，0．4μg，0．5μg钾)。

将消化液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度。测定条件：波长766．5nm，或用钾滤光片，空气压力40kPa，燃气(煤气或丁烷气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

钾标准浓度系列与发射强度的曲线图如图9－5所示，其线性相关系数为0．9998。