维生素E的测定方法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第241页（2930字）

一、DL－α－生育酚

化学名：维生素E(DL－α－生育酚)〔Vitamin E(DL－α－Tocopherol)〕

别名：DL－α－维生素E

结构式：

分子式：C₂₉H₅₀O₂

相对分子质量：430．71

DL－α－生育酚鉴别方法

取本品30mg，加无水乙醇10mL溶解，加硝酸2mL，在75℃左右加热15min，溶液呈红至橙色。

二、D－α－乙酸生育酚

化学名：维生素E(D－α－乙酸生育酚)〔Vitamin E(D－α－Tocopheryl Acetate)〕

别名：D－α－生育酚乙酸酯

结构式：

分子式：C₃₁H₅₂O₃

相对分子质量：472．75

D－α－乙酸生育酚鉴别

1．试剂和溶液

1．1 无水乙醇 95%乙醇。

1．2 硝酸。

1．3 氢氧化钾乙醇液(0．5mol／L) 称取氢氧化钾3．5g，加95%乙醇100mL使溶解，静置，使用上清液。

1．4 乙醚。

1．5 2，2－联吡啶乙醇溶液：称取2，2’－联吡啶0．5g，加95%乙醇25mL使溶解。

1．6 三氯化铁乙醇溶液：称取三氯化铁0．1g，加95%乙醇50mL使溶解。

2．操作方法

2．1 吸收系数284nm为41．0～45．0。

2．2 见DL－α－维生素E的鉴别方法。

2．3 取本品10mg，加氢氧化钾乙醇溶液2mL(0．5mol／L)，煮沸5min，置冷，加入4mL与乙醚10mL，振摇，静置使分层。取乙醚液2mL，加2，2′联吡啶乙醇液(0．5+100)数滴与三氯化铁乙醇溶液(0．2+100)数滴，应呈血红色。

三、DL－α－乙酸生育酚

化学名：维生素E(DL－α－乙酸生育酚)

别名：维生素E

结构式：

分子式：C₃₁H₅₂O₃

相对分子质量：472．75

(一)DL－α－乙酸生育酚的鉴别方法

见D－α－乙酸生育酚。

(二)DL－α－乙酸生育酚的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 甲基硅校胶：气相色谱用。

1．2 十元酸十六醇脂。

1．3 维生素E对照品。

2．仪器

气相色谱仪。

3．操作步骤

按照《中华人民共和国药典》1995年版二部气相色谱法测定。

3．1 系统适用性试验 色谱柱以甲基硅橡胶(SE－30)为固定相，涂布浓度为5%，柱温为255℃，理论塔板数按维生素E峰计算应不低于1500，维生素E与内标峰的分离应大于3。

3．2 内标溶液的制备：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，并稀释成1mL中含2．3mg内标物，摇匀。

3．3 标准溶液的制备：称取维生素E对照品约20mg，精确至0．0001g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10．0mL，密塞，振摇使溶解。

3．4样品溶液的配制：称取样品约20mg，精确至0．0001g，置棕色锥形瓶中，精密加入内标溶液10．0mL，密塞，振摇使溶解。

3．5 测定：取标准溶液及样品溶液，分别连续注样3～5次，每次1～3μL，按峰面积计算校正因子，并用平均值计算样品的含量。

4．分析结果的表述

维生素E含量x₁(%)以质量百分数表示，按式(9－46)和式(9－47)计算：

式中 f——维生素E的质量校正因子

A₁——标准溶液中内标物的峰面积

A₂——维生素E对照品的峰面积

A₃——样品溶液中维生素E的峰面积

A₄——样品溶液中内标物的峰面积

m₁——标准溶液中内标物的质量，g

m₂——标准溶液中维生素E的质量，g

m₃——样品溶液中样品的质量，g

m₄——样品溶液中内标物的质量，g

5．允许差

本方法平行测定的允许绝对差在1．5%以内。