熔点测定法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第417页（1589字）

1．定义和原理

纯物质的熔点是该物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。也就是该物质固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压的温度。晶体具有一定的、显着的从固体转变为液体的温度(熔点)。熔化开始时的温度称始熔点，全部熔化时的温度称为终熔点。始熔点至终熔点间的一段温度称为熔程。香料的熔点一般用始熔点表示，个别的也有用熔程表示的。

熔点是香料一个重要的物理常数，通常用以判断香料的纯度。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 熔点管(毛细管)：用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，管长约10mm，内径0．9～1．1mm，壁厚0．1～0．15mm。

2．1．2 温度计：测量温度计分刻度为0．1或0．2℃，辅助温度计具适当量程，分刻度为1℃的温度计。

2．1．3 加热装置：磁力搅拌器及高型烧杯，容积约为600mL，蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。用调压器控制温度。

2．1．4 传温液体：熔点在150℃以下可采用甘油或液体石蜡，熔点在150℃以上的可采用硅油。

2．2 操作步骤 取少量试样研成尽可能细的粉末，连同一端封闭的熔点管放入干燥器中充分干燥(至少16h)。取出，将试样装入熔点管中，用长约1m的干燥玻璃管直立于玻璃板或坚实桌面上，将装有试样的熔点管在其中重复投落数次，直至试样紧紧地沉入管底，高度为2～3mm，备用。将上述熔点管附着于温度计上，使熔点管的贮样部分与水银球的中部处于同一水平。打开磁力搅拌器，调节加热装置，将传温液的温度缓缓升至比试样所规定的熔点低约10℃时，将附有熔点管的温度计放入传温液中，温度计水银球应位于传温液的中部，熔点管距杯底至少25mm。控制升温速率稳定保持在1．0～1．5℃／min。当试样出现明显的局部液化或有明显的崩离管壁现象时的温度为始熔点即熔点；当试样完全熔化时的温度为终熔点。始熔点至终熔点的温度范围即为熔程。

3．分析结果的表述

如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点值进行校正，校正值按式(14－8)计算。

△t=0．00016(t₁－t₂)tm (14－8)

式中 △t——校正值，℃

0．00016——水银在温度计中的平均膨胀系数，1／℃

t_m——温度计暴露在传温液外的度数，℃

t₁——温度计显示的熔点温度，℃

t₂——温度计所显示的温度，℃

平行试验结果的允许差为0．2℃。

4．注意事项

4．1 测定熔点所用毛细管必须洗净，管内壁如有碱性物存在，或管内有尘屑、水汽等，都可使结果偏低。

4．2 如试样熔点在200℃以上时，也可用西氏或代氏熔点测定管代替烧杯，测定方法同上。