土壤速效钾的测定
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《果树施肥手册》第204页(2324字)
土壤速效钾是当季作物可吸收利用的水溶性钾和交换性钾。而土壤交换性钾又占速效钾总量的90%。土壤速效钾,目前国内外采用的浸提剂以1N NH4OAC最为普遍,可用火焰光度计直接测定,也可用四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴钠比浊法。
1.1N NH4OAC浸提-火焰光度法 方法原理:以中性NH4OAC溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。本法测定的速效钾量与钾肥肥效的相关性良好。
仪器:往复式振荡机,火焰光度计。
试剂:
①中性1N NH4OAC溶液:称77.09克NH4OAC(三级)溶于近1升的水中,用稀HOAC或NaOH调节pH7.0,用水定容。
②钾标准液:0.1907克KCl(二级),溶于1N NH4OAC溶液中,并用它定容至1升,即为100毫克/千克钾的NH4OAC溶液。用时分别吸取此100毫克/千克钾标液2.0、5.0、10.0、20.0、40.0毫升钾标液于100毫升容量瓶中,用1N NH4OAC定容,即得2.0、5.0、10.0、20.0、40.0毫克/千克的钾标准系列溶液。
测定方法:称取风干土样5.00克于200毫升塑料瓶中,加1N NH4OAC液50.0毫升(液土比为10),振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计测定钾。土壤速效钾参考指标如表3-23。
表3-23 土壤速效钾的供应指标(1N NH4OAC浸提)
结果计算:
土壤速效钾(毫克/千克钾)=待测液(毫克/千克钾)×液土比
2.1N Na2SO4浸提-四苯硼钠比浊法 方法原理:待测液中K+在碱性条件下与四苯硼钠作用生成四苯硼钾白色沉淀,此微细颗粒在溶液中呈悬浮状态,且具有一定稳定时间。根据沉淀的浑浊度可用比浊法测定钾的含量。
仪器:分光光度计或光电比色计。
试剂:
①1N Na2SO4浸提剂:称取160.0克结晶Na2SO4·10H2O溶于水后稀释至1升。
②3%四苯硼钠溶液:3.0克四苯硼钠溶于100毫升水中,加入10滴0.2N NaOH使呈微碱性,放置过夜用紧密滤纸过滤,贮于棕色瓶中于阴凉处保存,大约可用1个月。用前用标准钾溶液检查其显浊情况。
③甲醛-EDTA溶液:称2.5克EDTA,1.0克NaOH(二级)溶于20毫升水中,加80毫升37%甲醛(先空白检查有无K+存在)。
④钾标准溶液:0.1907克KCl(二级,110℃烘干2小时)溶于1N Na2SO4溶液中,并用它定容至1升,此为100毫克/千克K标准液。然后再分别配成0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0毫克/千克等一系列钾标准液。
测定方法:
①称取通过1毫米筛孔的风干土样5.0克放入塑料瓶中(如土样为酸性土,含铝、铁特别多,应加入粉状CaCO30.1克左右)加入1N Na2SO4浸提剂25毫升,振荡20分钟,干过滤。
②吸取滤液8毫升于试管中,加入1毫升甲醛-EDTA碱液,摇匀静置5分钟。用带针头的注射器吸取3%四苯硼钠1毫升,快速有力地注入盛待测液的试管中,立即用力摇匀,使成极细粒子,放置10分钟。在分光光度计上于波长420纳米处(或蓝紫色滤光片)及1厘米比色槽中,在半小时内比浊完毕。同时做空白试验。
③钾标准曲线绘制:分别吸取钾标液0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0毫克/千克8毫升于试管中,与待测液同样处理,最后比浊。以吸收值(A)或透光度(T)为纵坐标,钾毫克/千克数为横坐标,在方格纸或半对数纸上绘制标准曲线。根据待测液的吸收值(A)或透光度(T)即可从标准曲线上查得相应钾的含量。
结果计算:
土壤速效钾(毫克/千克)=待测液(毫克/千克)×液土比
注意事项:
①操作的房间不能有氨气存在,否则影响测定结果。
②本法的特点是在较小的一定待测液体积中(8毫升)使钾沉淀,只有严格按照操作规程进行操作,才能得到良好的再现性。土壤速效钾参考指标如表3-24。
表3-24 土壤速效钾的供应指标(1N Na2SO4浸提)