玻璃纸的检验
出处:按学科分类—工业技术 广东经济出版社;中国轻工业出版社《烟草工业手册》第654页(4320字)
(一)取样
与卷烟纸取样方法相同,见本章一之(一)。
(二)定量测定
与卷烟纸的定量测定方法相同,见本章一之(二)。
(三)抗张强度测定
与卷烟纸的抗张强度测定方法相同,见本章一之(三)。
(四)撕裂度测定
与铝箔纸的撕裂度测定方法相同,见本章三之(五)。
(五)伸长率测定
与卷烟纸的伸长率测定方法相同,见本章一之(四)。
(六)厚度测定
与接装纸的厚度测定方法相同,见本章二之(三),其试样的采取和制备按下述方法操作:
(1)从试样中随机取出20或多于20个试样,不得从同一张样中取出多于2个试样。
(2)将上述试样置于恒温恒湿室中进行处理,试样的温湿处理与本章一之(二)之1相同。
(3)将试样切成200mm×250mm大小的试样。
(4)多层测量时,应确保所有纸页按同一面向层叠起来。各纸页间应互不相关,不允许把纸页折叠起来夹在试样当中形成两页或多页。使用10张纸页为一叠。至少制备4叠试样。
(七)抗粘性测定
1.原理
玻璃纸抗粘性是指在一定的试验条件下,其抗粘能力的大小,以试样不发生粘合的最大相对湿度(%RH)表示。
2.仪器
(1)恒温恒湿箱:温度±1℃,相对湿度±2%。
(2)试样夹板:平整的玻璃(或金属板两块),规格为70mm×120mm。
(3)压砣:底面积为50mm×100mm,质量3kg的金属砣(压强为60g/cm2)。
3.方法
(1)切取宽70mm,长120mm试样约20层,并规定试样的长边为纵向,正反面方向应一致。每次试验的试样份数不宜过多。
(2)调节恒温恒湿箱温度至40℃,相对湿度70%,放样于箱内悬挂处理2h以后,使试样达到含水率平衡。
(3)含水率平衡后,立即把试样重叠在一起,用试样夹板夹平,再放上压砣,继续在恒温恒湿箱内水平压0.5h,观察纸层间粘合情况。
(4)如试样未发生粘合现象,应继续升高湿度(每次升高5%RH)中重复上述操作,直至试样开始粘合为止,以试样不发生粘合的最大湿度(%RH)表示抗粘性结果。
(八)pH测定
1.原理
2g试样用100mL冷的或沸腾的蒸馏水抽提1h,在20~25℃测定抽提液的氢离子浓度,以pH表示。
2.试样的采取
将部分未用手接触过的试样,切或撕成大约5mm×5mm的小片,切或撕时要戴洁净的防护手套以保护试样,将切好的试样混合均匀,放在洁净带盖的容器中。
3.试剂
(1)蒸馏水或脱离子水。
(2)标准缓冲溶液:
①0.05mol/L苯二甲酸氢钾溶液,pH4.0。
在1000mL容量瓶中用蒸馏水溶解10.21g苯二甲酸氢钾,并稀释至刻度。
这种溶液pH在20℃为4.00,25℃为4.01。
②磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液pH6.9。
在1000mL容量瓶中用蒸馏水溶解3.39g磷酸二氢钾和3.54g磷酸氢二钠,并稀释至刻度。
这种溶液pH在20℃为6.87,25℃为6.86。
③四硼酸钠0.01mol/L溶液。
在1000mL容量瓶中用蒸馏水溶解3.80g10个结晶水的四硼酸钠,并稀释至刻度。
这种溶液pH在20℃为9.23,25℃为9.18。
4.仪器
(1)耐化学药剂的玻璃器皿,带有磨口接头的锥形瓶、瓶塞、烧杯和水冷的回流冷凝器。
(2)电热器恒温水浴或电热板。
(3)pH计。
(4)温度计。
5.方法
(1)水抽提液的制备
①称量;准确称取2g(以绝干计)试样,称准至0.1g,放在适当大小的锥形瓶中,按下述方法进行抽提。
②热抽提:用移液管量取100mL水,放在一个与装有试样同样大小的另一锥形瓶中。装上回流冷凝器,将水加热近沸。移去冷凝器,将此近沸的水倒入装有纸样的锥形瓶中,将此锥形瓶接上冷凝器,温和煮沸1h。在不移去冷凝器的情况下,迅速冷却至20~25℃。使纤维沉下,然后把上部清液倒入小烧杯中,制备2份抽提液。
③冷抽提:用移液管量取100mL水,放在锥形瓶中,并加入试样,用一磨口玻璃塞塞好锥形瓶,在20~25℃放置1h。在此期间至少摇动一次,将抽提液倒入小烧杯中,制备2份抽提液。
(2)pH的测定
用两种缓冲溶液校准pH计,抽提液的pH应在校准用的两种缓冲溶液的pH之间。校准以后,用水冲洗电极数次,然后用少量抽提液冲洗一次。校准抽提液的温度为20~25℃。将电极浸入抽提液中,并测定pH。用2份抽提液重复测定。
6.计算
用两次测定的算术平均值表示值,精确至0.1,两个结果之间差别不得大于0.2。
(九)含水率测定
玻璃纸的含水率测定与卷烟纸的含水率测定方法相同,见本章一之(九)。
(十)含硫量测定
1.原理
该方法是使玻璃纸上的硫与亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠,将生成的硫代硫酸钠用碘标准溶液滴定,多余的亚硫酸钠加入甲醛以除去干扰。
2.方法
(1)精确称取5~6g玻璃纸试样(准确至0.0004g),并将试样剪成碎片(约1cm2)装入500mL的三角瓶中,加入1.5%稀硫酸钠溶液150mL,三角瓶口装上一支冷凝管,用橡皮塞连接好,然后再在甘油恒温槽上加热煮沸,调节电炉温度,使在缓和沸腾下,煮沸1.5h。煮沸完毕,待烧瓶稍微冷却,用少量蒸馏水冲洗冷凝管,然后拆卸冷凝管,烧瓶内溶物用古式漏斗过滤,再用100mL热水洗涤滤渣。将所得滤液移至容量为500mL的碘量瓶中,加入5mL40%甲醛及20mL20%醋酸,3~5mL淀粉放置5min后,用微量滴定管加入0.025mol/L碘标准溶液进行滴定,从无色变至微蓝色为终点。
(2)滴定终点以0.5min以内不消失为准,超过0.5min以后生成为甲醇磺酸盐所消耗的碘溶液。
(3)按上述方法做一空白纸试验。
3.计算
绝对干燥玻璃纸上的含硫量ws(%)按下式计算:
式中 V1——试样滴定时碘标准溶液所消耗的毫升数,mL;
V2——空白试验滴定时碘标准溶液所消耗的毫升数,mL;
0.05——碘标准溶液的浓度,mol/L;
0.032——与0.5mL1mol/L碘标准溶液相当的硫量,g;
m——试样的质量,g;
w——测定时试样的含水率,%。