工序概述

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1716页（1225字）

1．氧化 澄清、过滤处理后的制盐母液泵入高位槽，经计量后，加入相当于母液体积0．8～1．0%的工业盐酸，调节pH值到2左右；亚硝酸钠配成10%溶液，按理论量135%计算加入，(不同原料液的氧化剂加入量应根据实验测定)氧化率可达95%以上。其化学反应式为：

2NaNO₂+2NaI+4HCl→I₂+4NaCl+2H₂O+2NO

2．吸附 氧化后的制盐母液从下部进入交换柱，制盐母液通过树脂层后的流出液中，残存碘为1～2%；穿流点在2～3%时，交换吸附率可达97%以上。其化学反应式为

3．洗脱 先用淡水洗去树脂层中的制盐母液，分离其中的石膏等固体杂质，再用淡水淋洗，然后用洗脱液(含5～10%的亚硫酸钠和2%的食盐配成的)洗脱。洗脱液含碘量可达150g／L以上，洗脱率大于97%。其化学反应式为：

4．再生 经过洗脱后的树脂层，用再生液(含5%的盐酸和2%的食盐配成的)淋洗，至淋洗后的再生液含碘量降至2g／L以下为止；含碘量10g／L以上的再生液可进行游离；淋洗后的树脂先用淡水洗去残存酸液，再用5%烧碱液淋洗，复用淡水洗去残存烧碱液，最后用再生液淋洗，到树脂层的色泽恢复原状为止。

新树脂的处理：新树脂含水约50%，一般用淡水浸泡12h以上即可使用。

5．游离 洗脱液在缓慢搅拌下连续加入亚硝酸钠，将其中残留亚硫酸钠氧化成硫酸钠，直至母液中出现一部分粗碘晶粒；再继续搅拌，缓慢加入碘酸溶液，至无沉淀为止；放置4h后过滤，淡水淋洗，抽干即得粗碘。粗碘母液中残存碘一般2g／L左右；收回率为95．27～98．90%。故游离率大于95%。其化学反应式为：

10NaI+2HlO₃+5H₂SO₄→5Na₂SO₄+6H₂O+6l₂

游离操作中应注意：

(1)再生液含碘10g／L以上的，只采用碘酸游离。

(2)为了提高回收率，洗脱液游离后的粗碘母液，可通过指定的交换柱回收其中的残存碘。

(3)为节约酸量，再生液游离后的粗碘母液，通过指定的交换柱回收其中残存碘后，即返回原料液贮池，或直接返回原料液贮池。

6．精制 采用浓硫酸法于短颈圆底玻璃烧瓶或碘精制釜中精制粗碘，其操作方法与吹出法碘的精制相同，精制回收率可达98%以上。