锶离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1814页（1521字）

(一)原子吸收光谱法

1．原理 在样品溶液中加入三氯化镧释放剂和氯化钠消电离剂。将样品溶液吸入火焰原子化，用原子吸收光谱仪测定样品中锶含量。

2．适用范围 井卤。

3．测定手续

(1)标准曲线的绘制 吸取0．00、2．00、3．00、4．00、5．00ml锶标准溶液(20μg／ml，表7－1－17)，分别置入10ml容量瓶中，各加1．00ml 8%三氧化镧溶液，0．5ml2．5%氯化钠溶液，用水稀至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上460．7nm波长、0．1mm狭缝、8mA灯电流测定，测得吸光度与相应锶浓度绘制标准曲线。

(2)样品测定 吸取一定量样品溶液(卤水约0．01ml)于10ml容量瓶中，以下操作同标准曲线，测得的吸光度，由标准曲线查出样品溶液中锶的浓度，计算样品中含量。

(二)火焰光度法

1．原理 以碳酸盐分离钾钠，在标准溶液中加入钙消除干扰，用干涉滤光片(660nm)，在火焰光度计上测定锶的特征谱线强度，计算样品中锶含量。

2．适用范围 井卤。

3．测定手续

(1)锶标准系列溶液 吸取1．00、2．00、4．00、8．00、10．00ml锶标准溶液(500μg／ml)，分别置入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

(2)样品测定 吸收样品溶液5．00～50．00ml(黄卤5．00～10．00ml；黑卤20．00ml；岩卤50．00ml)于250ml烧杯中，加水至50ml，加10ml 4N氯化铵溶液，加热至80～90℃，缓慢加入10ml 6N碳酸铵溶液，并剧烈搅拌，然后加热煮沸，取下放置1．5h，过滤用1∶50氨水溶液洗涤沉淀及烧杯至无氯离子。用水将沉淀冲洗入原烧杯中，加盐酸溶解沉淀，然后以水洗至无氯离子，加1滴0．1%甲基红指示液，用6N氨水溶液中和呈微红色(若体积过大可蒸发浓缩)，将溶液转入100ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。

先试测与样品溶液含量相近的两个标准溶液，并在这两个标准溶液中，加入与样品溶液相当的钙(在火焰光度计上测试)。用锶干涉滤光片在相同条件下用火焰光度计测定锶的读数值。

4．计算

式中 C——样品溶液中锶的浓度(μg／ml)

C₁——读数高于样品溶液的锶标准溶液浓度(μg／ml)

C₂——读数低于样品溶液的锶标准溶液浓度(μg／ml)

A₁——标准C₁的读数

A₂——标准C₂的读数

A——样品溶液的读数

V_a——被测样品溶液中的原样品量(ml)