四苯硼钠重量法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第289页（1750字）

1．适用范围 在以上样品分解制备成的待测液中，以氢氧化钠熔融法制备的待测液最好。氢氟酸—高氯酸消煮法也比较简便，但需在最后消煮液中加10NNaOH10滴左右加热蒸干，以去除铵离子的干扰。本法测定范围为5－10mg钾。

2．试剂配制

(1)1%盐酸溶液：1ml浓盐酸稀释至100ml。

(2)6N盐酸溶液：浓盐酸与水等体积混合。

(3)10%氢氧化钠溶液：10gNaOH溶于水，稀释至100ml。

(4)3%四苯硼钠沉淀剂：取3g四苯硼钠溶于80ml水中，加入1g新鲜Al(OH)₃，用力搅动1min，放置几分钟，用紧密滤纸过滤，必要时重新过滤，清液用无钾的NaOH溶液调至pH8左右，加水稀释至100ml，存于暗处，如日久变浊须重新过滤。

(5)洗涤剂：将上述四苯硼钠沉淀剂用水稀释30倍。

(6)0．2%2，6－二硝基酚指示剂：称0．2g2，6－二硝基酚溶于100ml水中。

3．测定步骤 吸取上述待测液5－10ml(含钾量5－10mg)，于50ml烧杯中，用蒸馏水稀释至25ml，加0．2%2，6－二硝基酚指示剂1滴，先用10%NaOH调节至淡黄色，然后用1%HCl调至无色，再加6NHCl5滴、3%四苯硼钠5ml，不断搅拌，放置5－10min。将四苯硼钾白色沉淀用洗涤剂洗入预先称至恒重的玻璃坩埚式滤器中(图11-1)，进行减压抽气过滤。再用洗涤剂洗烧杯内壁、坩埚壁及沉淀，仔细洗涤3次，每次2－3ml，再用蒸馏水洗3次，每次2－3ml，滤干后，在130℃的烘箱中烘干，保持半小时，称至恒重。

A．玻璃漏斗式和坩埚式滤器 B．重量法减压抽气过滤装置

图11-1 玻璃坩埚式滤器及抽滤装置

1．坩埚式滤器 2．椽皮垫 3．筒形漏斗 4．抽气瓶 4．结果计算

式中：w₀——空坩埚重；

w₁——坩埚加四苯硼钾重；

0．1091——由四苯硼钾换算为钾(K)的常数；

0．1314——由四苯硼钾换算为K₂O的常数。

5．注释

(1)本法测钾的含量范围为5－10mg，所以在沉淀时待测液的体积尽可能小些(必要时可浓缩)。

(2)氨对测定有干扰，在室内不得放置和开启氨水。另外在强酸性介质中四苯硼离子〔B(C₆H₅)₄〕^-较易分解(但对形成的四苯硼钾沉淀无影响)，因此，如果应用滤液测定过剩的四苯硼钠是不适宜的。

(3)由于氢氧化钠熔融法在银坩埚中进行，使待测液中溶解少量的银离子，但银离子的干扰只要加数滴1∶1HCl沉淀后即能消除。其他如汞、铷、铯和钴等离子在酸性溶液中的干扰问题，由于这些元素在土壤样品中的含量极少，可以不必考虑。

(4)在消煮后的溶液中去氨时，必须待溶液充分冷却后慢慢加入氢氧化钠，防止强酸与强碱剧烈反应使溶液喷溅造成损失。

(5)加四苯硼钠沉淀剂时，须速度缓慢，边加边搅动，使之形成颗粒较粗的四苯硼钾沉淀，沉淀剂的用量要大于理论值的1．5－2倍为宜。四苯硼钾沉淀放置的时间，一般以5－10min为宜。