冠心舒(从猪十二指肠中提取)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第316页（1497字）

制法

(1)绞碎 将采取的健康猪十二指肠用水洗干净，剪去附着的脂肪，绞碎成肠浆，移入搪瓷缸中。

(2)提取 在肠浆中加入体积4倍量的水，搅拌下，用盐酸调节pH值至2．5～3．0，搅拌提取10h左右，然后静置1h，虹吸出上层清液。下层沉淀物再加入2倍质量的水并用盐酸调节pH值至2．5～3．0，搅拌提取7h，静置沉淀，虹吸出上层清液。沉淀物按以上方法提取2次，合并提取液，沉淀物可用于制备肝素。

(3)浓缩 将提取液移入搪瓷浓缩罐中，搅拌下，用40%氢氧化钠调节pH值至中性，加热至沸，除去上浮杂质，静置15min，将液体减压浓缩至原料质量的一半，用双层纱布过滤，除去滤渣，收集浓缩液。

(4)酶解 将浓缩液移入另一搪瓷反应缸中，按浓缩液质量加入0．35%的苯酚，搅拌下用40%氢氧化钠溶液调节pH值至8．0～8．5，按原料质量加入0．2%的胰酶粉(见注)加热至40℃，恒温搅拌使酶水解48h左右。

(5)去杂蛋白 将酶水解液用冰醋酸调节pH值至6．0～6．5，加热至85～90℃，保温15min，然后冷却静置过夜。过滤，滤液在减压条件下浓缩至原体积的1／3，冷却后再过滤，收集滤液。

(6)脱脂 将滤液移入分液漏斗中，加入0．5倍体积的汽油，振摇10min左右，静置分层。放出下层溶液，再用1／3体积的汽油同法处理一次，脱脂液再减压浓缩至原体积的1／4，冷却过滤，收集浓缩液。

(7)沉淀 将浓缩液置于搪瓷缸中，加入工业乙醇，使含醇量达65%左右，搅拌均匀，然后静置过夜。虹吸去上层清液(供回收乙醇)，沉淀物再加8倍体积的水，加入乙醇使含醇量达65%，静置过夜。倾去上层清液(供回收乙醇)，沉淀物再加0．6倍体积的水，用冰醋酸调节pH值至5．0左右，加入乙醇，使含醇量达70%，静置10h。倾去上层清液(供回收乙醇)，用离心机分出沉淀物，用5倍质量的乙醇浸泡12h左右，过滤回收沉淀物。

(8)脱水，干燥 将用乙醇脱水的沉淀物，用5倍体积的丙酮洗涤，浸泡15h，滤干后，用丙酮脱水一次，过滤，沉淀，于60℃左右真空干燥后即得产品。

本工艺的两点说明如下：

第一，在酸性条件下冷浸多次，有利于黏多糖与组织中其他成分分离。冠心舒的成分在中性条件下对热(100℃)较稳定。因此酸性提取液变成中性液后，再加热处理。

第二，酶水解不一定把所有蛋白质都转变为氨基酸，可利用调节pH值并配合加热的方法除去蛋白杂质。pH值为6．5时，加热至70℃有较多的固体生成，分离后，用与生成湿固体约等质量的水进行清洗，调节pH值至6．0，再加热至70℃，分离，两次液体合并后浓缩。

注：胰酶粉用作酶解剂。它可用猪胰脏代替胰酶。取新鲜冷冻胰脏，绞碎，每kg加入45%乙醇1L，放置48h，备用。用时取量为100份十二指肠加入上述处理好的胰浆4份。