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葡萄酒病害的鉴别

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《葡萄酒工业手册》第386页(1866字)

一、葡萄酒浑浊沉淀特征及检验

葡萄酒浑浊沉淀特征及检验见表4-2-1。

表4-2-1 葡萄酒浑浊沉淀特征及检验

二、沉淀物分析图解

说明:

(1)沉淀物①的处理 于离心试管中加入数滴6NHCl搅拌,并置于水浴中加热溶解。如沉淀不能全部溶解,即用离心机将溶液与沉淀分离。沉淀物再用数滴6NHCl溶解,将所得的溶液并入上述溶液中,得沉淀物②和溶液③。

(2)沉淀物②继续用0.6mol/LHCl洗涤至Fe3+反应为止。洗液并入溶液(或弃去),然后再将沉淀②加1mol/LKOH溶解,得沉淀物④和溶液⑤,将沉淀④用1mol/LKOH再溶解和洗涤,所得溶液并入溶液⑤中(或弃去),然后沉淀用蒸馏水去碱性,加3mol/LHNO3数滴于沸水中加热,得沉淀⑥和溶液⑦。沉淀⑥再用3mol/LHNO3溶解一次,溶液并入⑦中。沉淀⑥再用水洗涤去碱性,于沉淀中加入CS2数滴,沉淀物溶解说明有硫存在。溶液⑦加入浓NH4OH调至碱性,若溶液呈蓝色即表明有铜离子存在,若溶液不变颜色,则将溶液浓缩后,进一步鉴定,或将溶液⑦用6mol/LHNO3溶解,加入一滴亚铁氰化钾溶液,溶液变为红棕色浑浊或沉淀,即有铜离子存在。

(3)取溶液⑤数滴加热,以破坏可能有的非单宁色素还原物,冷却后加数滴福林试剂,若显深蓝色反应,即示有单宁色素。

(4)取溶液⑤数滴,加三氯醋酸调至酸性。若有白色沉淀,可能有蛋白质,然后将沉淀物分离出来,用1mol/LKOH溶解,小心沿壁加入硫酸铜溶液,若液层分界面出现紫色或粉红色,即表示有蛋白质。

取溶液③少许加6mol/LNaOH中和至碱性,将混和物放置水浴中加热,离心分离得沉淀⑧和溶液⑨,用热水数滴洗涤沉淀两次,第一次洗液并入溶液⑨中,第两次洗液弃去。

(5)铁离子检验 将沉淀⑧用热水洗涤后,用6mol/LHCl溶解,取其溶液一滴于点滴磁板上,加一滴亚铁氰化钾溶液,若出现蓝色沉淀,即有高铁(Fe3+)存在,另取一滴溶解液于点滴磁板上,加1~2滴硫氰化钾,当有铁存在时,溶液呈血红色。

(6)钾离子的检验 将溶液⑨加6mol/LHCl中和至酸性,加入亚硝酸钴钠溶液数滴,若得黄色结晶沉淀,即表示有钾存在,将经醋酸酸化的溶液⑨加入数滴1mol/L酒石酸氢钠(以玻璃棒沿试管壁加入),析出白色结晶沉淀,也表示有钾存在。

在剩余的溶液③中,用6mol/LNH4OH中和至微酸性反应,加入等体积的0.6mol/LHCl溶液和2~3滴30%的双氧水,搅拌均匀,置沸水浴中加热3~4min,趁热通H2S2~3min,冷却到室温,重新通入H2S使至饱和,离心分离得沉淀⑩和溶液⑾,煮沸溶液⑾,赶除剩余的H2S后冷却,加6mol/LNH4OH至微碱性,备钙离子和磷酸根离子的检验。

(7)钙离子检验 取少许碱化的溶液⑾,滴加6mol/L醋酸至酸性后,加入草酸铵溶液数滴,析出白色沉淀,表示有钙存在。

(8)磷酸根(PO43-)检验 取碱化的溶液⑾加入3mol/LHNO3,使呈酸性,再加入数滴铜酸铵溶液,将混合物加热,析出黄色沉淀,表示有磷酸根存在。

注意:

(1)从病酒中分离出的沉淀物应尽快地进行检验和分析,避免在保存时感染杂菌,影响结果的正确性。

(2)在进行定性检查时,应尽可能采用加热浓缩被检液的办法来提高被检液中离子浓度。

(3)定性检查所用试剂的纯度越高越好,以避免由试剂不纯而引起的干扰,否则应做空白试验。

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