中和法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第452页（2021字）

(一)酸直接滴定法 适用于碳酸氢铵含氮量测定，因碳酸氢铵能定量地与强酸作用生成强酸的铵盐及碳酸。当碳酸氢铵全部被酸作用后溶液完全变为二氧化碳的饱和液，使甲基橙由黄色转变为微红色而指示终点。即可根据酸的消耗量计算碳酸氢铵中的含氮量。

1．试剂配制 ①1N硫酸标准液；②0．1%甲基橙指示剂。

2．测定步骤 在清洁干燥已知重量的称瓶中，称取2．000g碳酸氢铵样品，浸入预先盛有80ml蒸馏水及20．00ml1N硫酸标准液的400ml烧杯中，在液面下用玻棒打开瓶盖充分搅拌，使之溶解，加入甲基橙指示剂3滴，在不断搅拌下继续用1N硫酸标准液滴定至微红色为终点。

3．结果计算

式中：N——硫酸标准液当量浓度；

V——硫酸标准液毫升数(指烧杯中原有20ml及滴定时消耗毫升数之总和)；

W——样品重(g)。

4．注释 碳酸氢铵易挥发损失，为减少称量误差，可先用台秤快速称量约为2g的样重，倾入已知重的称瓶中，盖好盖，再移至分析天平上准确称量。称瓶盖只能在酸液浸没的条件下才允许打开。

(二)中和滴定法 适用于碳酸氢铵和氨水的含氮量测定。方法为使样品作用于过量的酸，剩余的酸用标准碱液滴定，根据酸的消耗量计算样品含氮量。

1．试剂配制 ①1N硫酸标准液；②1N氢氧化钠标准液；③0．1%甲基橙指示剂；④0．1%甲基红指示剂。

2．测定步骤

(1)碳酸氢铵含氮量测定：在称瓶中装入约2g碳酸氢铵样品后，准确称量，迅速将样品倾入已盛有50．00ml1N硫酸标准液的三角瓶中，再称称瓶重，求得样品重。轻轻转动三角瓶，使样品反应完全，加热煮沸5min，以逐尽二氧化碳，溶液冷却后，加甲基橙指示剂3滴，以1N氢氧化钠标准液溶液滴定，当由红色变橙色时为终点。

(2)农用氨水中氮的测定：用干燥移液管吸取样液1．50－2．00ml，置于预先放入50．00ml1N的硫酸标准液中，摇匀，加入甲基红指示剂3滴，用1N氢氧化钠标准液滴定剩余的硫酸至溶液呈黄色为终点。同时用精密比重计测定样液比重。

3．结果计算

式中：N₁，V₁——硫酸标准液当量浓度和毫升数；

N₂，V₂——氢氧化钠标准液当量浓度和毫升数；

W——样重(g)。本操作中为氨水体积(ml)乘比重。

(三)固体硼酸吸收法 本法适用于碳酸氢铵及氨水样品的含氮量测定。方法为将样品与硼酸作用，生成定量硼酸二氢铵，然后用标准酸滴定，根据酸的用量计算样品含氮量。

1．试剂配制

(1)固体硼酸(二级)。

(2)1N硫酸标准液。

(3)定氮混合指示剂。

2．测定步骤 称取5－7g硼酸放入250ml三角瓶，加蒸馏水25ml，充分摇动，使固体硼酸尽量溶解，准确称取碳酸氢铵1－2g，迅速倾入硼酸液中，或用装有洗耳球的移液管吸取浓氨水1．00－2．00ml(在较高温度时最好吸取经稀释一倍的氨水2．00－4．00ml)，将移液管插入三角瓶的硼酸溶液里，缓缓放出氨液，不断轻摇三角瓶，直至放完氨水。加入定氮混合指示剂2－3滴，用1N硫酸标准液滴定至淡紫红色。

3．结果计算

式中符号同前。氨水样重(W)应为氨水体积乘比重。如欲计算成NH₃%时，则将0．0140改为0．017(氨的毫克当量，g)。

4．注释 此固体硼酸溶液可反复滴定用，体积大时，可将上部溶液倒出。但必须保持溶液中有固体硼酸存在。否则应补加固体硼酸及补充指示剂，方可连续使用。