HF-H2SO4分解(DDTC测定法)
书籍:土壤农化分析手册
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第704页(850字)
1.适用范围 HF-H2SO4分解土壤测定全铜,还须视土壤中有机质含量和有无碳酸钙情况,加以处理。有机质土须在550℃灰化破坏有机质后再用HF-H2SO4处理;石灰性土壤则应先破坏碳酸盐,而后用HF-H2SO4处理;对于有机质含量低的非石灰性土壤则用H2O2破坏有机质即可。处理后的残渣按DDTC或联喹啉法比色测铜。
2.试剂配制
(1)氢氟酸,硫酸。
(2)30%过氧化氢。
其余试剂同前节有效铜的测定。
3.测定步骤 称取1.0000g通过100筛孔的风干土壤放入铂坩埚中。先加入5-8ml30%H2O2,在90℃蒸发至干,破坏有机质,反复操作直到加入H2O2后不发泡为止。然后加3滴浓H2SO4和10mlHF。小心加热到200℃左右蒸发至干。反复上述操作直至土壤完全溶解为止。强热至发生SO3白烟,冷却后加25ml水,洗入50ml容量瓶,定容。
有机质多的土壤可先在石英坩埚或瓷坩埚中于550℃破坏有机质,以后再移入铂坩埚进行HF-H2SO4处理。
石灰性土壤则先加25ml水和2ml浓HNO3破坏碳酸盐,低温蒸发至干,再加HF-H2SO4处理。
吸取10ml上述溶液,以下完全按土壤中有效铜DDTC法测定之。同时作空白试验。
4.注释 由于土壤含铜量很低,而铜又是常用的金属,试样的搜集和处理过程中应注意避免污染。取样工具、包装、贮存、风干、粉碎和过筛都避免使用金属制品尤其是铜制品。试剂也应注意检验和纯化。
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